Лабораторна робота № 1-2
Дата «____» __________20 __ р.
ТЕМА: Організація технохімічного контролю виробництва молочної продукції.
МЕТА: Ознайомитись з роботою виробничої лабораторії, обладнанням, документацією, правилами зберігання і виготовлення реактивів та розчинів, методами аналізів продукції, методами відбору проб молока та молочної продукції.
ЗАБЕЗПЕЧЕННЯ ЗАНЯТТЯ: інструктивні картки до лабораторної роботи, обладнання лабораторії навчального закладу, дистильована вода, лабораторний посуд, жироміри, центрифуга, ареометри, ізоаміловий спирт, сірчана кислота, пробовідбірники, піпетки на 10,77 мл, колба мірна ємністю 1000 см3, воронка діаметром 9-10 см, стандарт-титри 0,1 н. NаОН, автоматичні піпетки на 10 мл і на 1 мл.
Зміст і послідовність виконання завдань
1. Ознайомлення з роботою виробничої лабораторії.
2. Ознайомлення з правилами зберігання і виготовлення реактивів та розчинів.
2.1. Перевірка якості сірчаної кислоти та приготування кислоти потрібної густини.
2.2. Перевірка придатності ізоамілового спирту.
2.3. Приготування 0,1 н. розчину гідроксиду натрію із стандарт-титрів.
3. Методи аналізів продукції.
4. Методи відбору проб молока.
5. Оформити та захистити звіт про виконану роботу.
Ознайомлення з роботою виробничої лабораторією, обладнанням, документацією
Розміщення виробничої лабораторії _____________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
Графік роботи виробничої лабораторії __________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
Обладнання лабораторії _______________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
Перелік документації виробничої лабораторії ____________________________
________________________________________________________________________________________________________________________________________
Задачі лабораторії ___________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
2.Загальні правила зберігання і виготовлення реактивів та розчинів. Для приготування розчинів потрібно використовувати чисті реактиви. Швидше розчиняється мілко подрібнені речовини. Тому перед розчиненням тверді речовини потрібно подрібнить. Розчинник для приготування розчинів повинен бути також дуже чистим, не містити домішок. Водні розчини готують на дистильованій воді або бідистильованій. Посуд для цього повинен бути чистий і сухий. Його підбирають відповідно заданому об’єму розчину. Так, якщо потрібно приготувати 1 дм3 якого-небудь розчину, потрібно взяти посуд місткістю не більш 1,5 дм3. Якщо готують 10 дм3 розчину, беруть сулію на 12-13 дм3. До посуду підбирають кришки, поглинальні трубки, сифони і т.д.
При розчиненні твердих речовин (крім кристалів гідроксидів натрію або калію) в підготовлену посудину спочатку поміщають при допомозі лійки для порошків попередньо подрібнений реактив в необхідній кількості. Після цього наливають воду 1/3 або 1/2 розрахункового об’єму. Енергійним перемішуванням домагаються повного розчинення взятої наважки і тільки після цього добавляють частину води, що залишилася. Готуючи розчини, ніколи не потрібно зразу виливати потрібну кількість води в посуд, так як водою обполіскують декілька раз ту посуду, в якій проводили зважування або відмірювання потрібної речовини. В практиці часто доводиться розбавляти розчини, тобто зменшувати концентрацію.
При розчиненні твердих гідроксидів натрію або калію відважену кількість речовини поміщають в фарфорову чашку або фарфоровий стакан і заливають невеликою кількістю води. Періодично суміш потрібно перемішувати. Коли речовина розчиниться, розчину дають охолонути і відстоятись. Прозорий розчин обережно зливають з осівших на дно домішок в підготовлену посудина і доливають розраховану кількість води.
При приготуванні розчинів кислот розраховану кількість кислоти не зважують, а відмірюють мірним циліндром. Коли розводять концентровану сірчану, азотну або фосфорну кислоти, потрібно всю відміряну кількість кислоти виливати в воду не зразу, а частинами, в декілька прийомів. Відливши, наприклад, 1/5 частини кислоти, розчин ретельно перемішують, потім добавляють ще стільки ж кислоти і знову перемішують і так до тих пір, поки не буде використана кислота.
Коли узята речовина розчиняється повністю, отриманий розчин фільтрують. Обов’язково потрібно фільтрувати розчини в тих випадках, коли для приготування розчину був взятий технічний реактив. Якщо для розчинення були використані чисті тверді речовини, чисті кислоти або луги, розчин можна не фільтрувати.
Готові розчини перевіряють на вміст розчиненої речовини і, якщо потрібно, добавляють необхідну кількість речовини або води. Приготовлені розчини захищають від попадання в них пилу, газів, від випаровування і інше.
Для швидкого приготування титрованих розчинів різних речовин зручно застосовувати фіксонали – раніше приготовлена (в вигляді концентрованого розчину або сухого порошку) і запаяна в скляні ампули точно відважена кількість реактиву, яка необхідна для приготування 1 дм3 0,1н. або 0,01н. розчинів. Фіксонали випускають упакованими в упаковки по 10 ампул, спосіб застосування вказаний в прикладеній інструкції.
Всі розчини, застосовувані для роботи в виробничій лабораторії, готує і перевіряє по існуючим методикам старший або змінний хімік. Там, де нема хіміків, розчини готують завідуючий лабораторією, старший лаборант або лабораторією базового підприємства. На всіх посудинах з розчинами повинні бути нанесені етикетки або чіткі надписи з вказуванням речовини, концентрації і поправки, а також часу виготовлення і перевірки розчину.
Розчини і реактиви слід зберігати в добре закритих посудинах в спеціальному місці і в строго визначеному порядку, що дозволяє легко їх розшукати. Отруйні речовини слід зберігати окремо в незгораючій опломбірованій або опечатаній шафі. Видачу і облік їх проводять суворо по об’єму з обов’язковою реєстрацією виданого в спеціальному журналі. Реактиви, чутливі до світла, потрібно зберігати в темних місцях, в посуді із темного скла або в посудині, покритій чорним лаком.
Всі розчини і реактиви потрібно берегти від забруднень. Непотрібно зберігати їх без пробок і плутати пробки від посудин з різними реактивами, не можна реактив що просипався зсипати назад в банку.
Титруючі розчини (в тому числі і розчин нітрату срібла) і розчини, що використовують для контролю молока і вершків по кислотності, необхідно провіряти не рідше одного разу в декаду, наступні розчини – по мірі необхідності. Результати перевірки реактивів записують в відповідний журнал. Крім того, дату кожної перевірки і візу провіряючий ставить на етикетці посудин з розчином.
2.1. Перевірка якості сірчаної кислоти. Для визначення чистоти налити в жиромір 11мл дослідної кислоти і 10,77мл води. Жиромір закрити корком, вміст збовтати і центрифугувати 5 хв. (1000 об/хв.). Після витримки жироміра в водяній бані при 65оС на протязі 5 хв. повторити центрифугування. Якщо при цих умовах на поверхні суміші в вузькій частині жироміра не виділиться жироподібний шар, то кислоту можна визнати придатною до роботи.
При центрифугуванні кислоти з водою виділився жировий шар______________
(так чи ні)
Для перевірки концентрації сірчаної кислоти визначають її густину при t 20о спеціальним ареометром, що має шкалу з діленням від 1,40 до 1,85.
Кислота густиною менше 1,81 непридатна для визначення жиру, кислоту густиною вище 1,82 розбавляють, користуючись таблицею.