2 Обладнання і хімічні реактиви

• ваги лабораторні ВЛР-200 2-го класу, ГОСТ 24104;

• набір ваг Г-2-200, ГОСТ 7328;

• барометр-апероїд М-67 ТУ 25-04-1797-85 або ВАММ-1 ТУ 25-11-1513-79;

• психрометр аспіраційний типу МВ-4М ТУ 625-11-1272-76;

• колба 2-2000-2, ГОСТ 1770-74;

• циліндр 1-500 ГОСТ 1770-74;

• циліндр 1-100 ГОСТ 1770-74;

• склянка В-1-250 ТС ГОСТ 25336-82 4 шт.;

• лійка ВД-2-250-КС ГОСТ 25336-83;

• колба КП-1-250-29/32 ТХС ГОСТ 25336-82;

• склянка СН-2 ГОСТ 25336-82 2 шт.;

• кислота мурашина, х.ч., ГОСТ 5848;

• кислота сірчана, х.ч., ГОСТ 4204;

• мідь електролітна, металічна, ГОСТ 14958;

• мідь хлориста, ч.д.а., ГОСТ 4164;

• алюміній хлористий, х.ч., ГОСТ 3773;

• аміак водний розчин з масовою часткою 25 %, ч.д.а., ГОСТ 3760;

• натрія гідроксид, х.ч., ГОСТ 4320;

• калія гідроксид, х.ч., ГОСТ 24363;

• натрій хлористий, ч.д.а., ГОСТ 4233;

• вода дистильована, ГОСТ 6709;

• пірогалол, ч.д.а., ТУ 6-09-5319;

• піч трубчаста СУОЛ-0,5.

3 Опис лабораторної установки, послідовність виконання роботи і проведення розрахунків

Умови виконання вимірювань:

• температура повітря (205) ⁰С;

• відносна вологість не більше 90 %;

• атмосферний тиск від 90 до 104 КПа (680∻760 мм рт. ст.).

Оксид вуглецю отримують розкладанням мурашиної кислоти шляхом відняття від неї води концентрованою сірчаною кислотою:

НСООН Н₂О+СО.

Установка (рис. 2.1) складається з колби Вюрца 2, що містить 10010 см³ сірчаної кислоти, крапельної лійки 1 з 505 см³ мурашиної кислоти. Відвідний кінець трубки колби Вюрца з'єднують послідовно з двома трубками Петрі 3. У першу трубку наливають 8±2 см³ розчину NaOH з масовою часткою 30 %, у другу – 82см³ розчину пірогалолу у розчині КОН. Вільний кінець газової трубки з'єднують із склянкою-газометром 6, який заповнений дистильованою водою. Для перевірки герметичності зібраної установки відкривають крани газометра 6 (крапельна лійка 1 має бути закритою). За умов герметичності приладу вода з нижнього крана газометра не повинна виливатися. Після перевірки герметичності установки закривають крани газометра і відключають трубку Петрі від газометра. Потім з лійки 1 по краплях приливають мурашину кислоту в колбу Вюрца. Перші порції оксиду вуглецю випускають у витяжну шафу і через 3-5 хв трубки Петрі приєднують до газометра, відкривають нижній кран газометра і збирають виділений газ над дистильованою водою.

Схема лабораторної установки каталітичної конверсії СО зображена на рисунку 2.2. Газ, що містить СО, витісняють із газометра 1 водою, відкриваючи кран лійки 13, у парогазозмішувач 2. Водяна пара утворюється у парогазозмішувачі 2 нагріванням дистильованої води за допомогою плитки 3. У змішувач за допомогою газодувки 12 подають повітря для утворення парогазоповітряної суміші. Далі утворену в парогазозмішувачі газову суміш подають на конверсію в реакційну трубку 4, заповнену залізним каталізатором. На каталізаторі при температурі 200 – 300 ⁰С проходить процес каталітичного окиснення СО до СО₂. Після конверсії газ охолоджується в холодильнику 6 і надходить у газометр 8.

1 – крапельна лійка; 2 – колба Вюрца; 3 – трубки Петрі; 4 – триходовий кран; 5 – лійка; 6 – газометр; 7 – мірний циліндр

Рисунок 2.1  Установка для отримання оксиду вуглецю (II)

Прямий водяний холодильник 6 і колба 7 служать для збору надлишкової конденсованої води. Об’єм конвертованого газу, що надходить у газометр 8, заміряють за допомогою мірного циліндра 11.

1 – газометр; 2 – парогазозмішувач; 3 – електрична плитка; 4 – реакційна трубка; 5 – трубчаста піч; 6 – водяний холодильник; 7 – конденсатор; 8 – газометр; 9 – термопара; 10 – ртутний термометр; 11 – мірний циліндр; 12 – газодувка; 13 – лійка; 14 – крани для відбору проб газу

Рисунок 2.2 – Схема лабораторної установки конверсії СО

Аналіз газу на вміст у ньому СО, СО₂ і О₂ проводиться за допомогою газоаналізатора за методикою, описаною у розділі 5.

Принцип дії газоаналізатора заснований на вибірковій здатності поглинання СО₂, О₂ і СО відповідними поглиначами. Процентний вміст компонентів у газовій суміші визначається за різницею об'єму газу до і після поглинання відповідних компонентів, віднесених до вихідного об'єму газу.