Методи визначення аміаку в газах

Мета роботи: практично опанувати методи визначення аміаку в газах.

1. Теоретичні відомості

У виробництвах аміаку, азотної кислоти, сульфату амонію, карбаміду, кальцинованої соди аміачним методом та в інших виробництвах мають справу з газами, що містять аміак. Для контролю технологічного режиму названих виробництв та показів газоаналізаторів часто визначають вміст аміаку в газових сумішах. Аналіз газу здійснюють шляхом поглинання аміаку з визначеного об‘єму газу титрованим розчином кислоти. Об‘єм газу вимірюють за допомогою газометра або евакуйованих колб та розраховують за масою чи різницею тисків до та після введення проби газу.

На виробництві для аналізу газових сумішей на вміст аміаку можуть бути застосовані автоматичні газові аналізатори, що працюють за принципом вимірювання зміни об‘єму та теплопровідності газу. Нині обємні газоаналізатори замінені термокондуктометричними, що працюють за принципом вимірювання теплопровідності сумішей газів. Наприклад, газоаналізатор типу ТКГ-4 має межі вимірювання 026 % ₃ в аміачно-повітряній суміші. Газоаналізатор типу ТКГ-5 має межі вимірювання 026 % ₃ в азотоводневій суміші.

Визначити вміст аміаку у повітряно-аміачній суміші можна також за допомогою евакуйованих колб та поглинальних склянок.

Під час визначення вмісту аміаку в газі за допомогою евакуйованих колб в останню затягують пробу газу. Аміак, що міститься в газі, поглинають титрованим розчином кислоти, надлишок якої титрують розчином лугу.

Визначення вмісту аміаку в газі за допомогою поглинальних склянок полягає в тому, що газ пропускається через поглинальні склянки, в які налито виміряний об‘єм розчину кислоти та кілька крапель індикатору метилового червоного. Протягування газу через поглиначі та вимірювання б‘єму непоглинутого газу виконують за допомогою аспіратора. Газ продовжують пропускати через поглиначі до переходу червоного забарвлення розчину в жовте або пропускають визначений об‘єм газу.

2. Обладнання і хімічні реактиви

• вода дистильована, ГОСТ 6709-72;

• вода аміачна, ГОСТ 9-57, 25 % -й водний розчин;

• хлористоводнева кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1Н розчин;

• сірчана кислота, ГОСТ 4204-66, 0,1Н розчин;

• їдкий натр, марка «ч», 0,1 Н розчин;

• метиловий червоний (індикатор), ГОСТ 10816-64, 0,1 % розчин.

• конічна склянка, ГОСТ 25336282 Е;

• лійка, ГОСТ 8613-75;

• піпетка, ГОСТ 20292-74 з поділками;

• термометр лабораторний шкальний, ГОСТ 215-73 тип ТЛ-4;

• мірний циліндр, ГОСТ 1770-74 (місткістю 5000 см³, 250 см³).

3 Опис лабораторної установки

За методом евакуйованих колб для відбору проб та визначення аміаку в повітрі використовують установку, схема якої зображена на рисунку 1. Установка включає в себе скляний десорбер 3, що містить водний розчин аміаку, газопроводи 4 та 5, евакуйовану товстостінну колбу 6 з лійкою 9 та кранами 7 і 8, а також манометр та вакуум-насос, що на рисунку не зображені.

За ацидиметричним методом визначення концентрації аміаку в повітрі проводиться у такій послідовності. В дрексель 10 заливають поглинальний розчин: 10 см³ 0,1 Н розчину сірчаної кислоти, 50-60 см³ дистильованої води та 3-4 краплі індикатору метилового червоного. Газ протягують через поглинальний розчин за допомогою аспіратора 11 до переходу забарвлення індикатору з червоного кольору у жовтий. За об‘ємом води, що витекла з аспіратора, визначають об‘єм газу, що пройшов через поглинальний розчин.