2 Приготування розчинів

2.1 Основний розчин нітрат-іонів. Наважку (0,21983 г), калію азотнокислого, попередньо висушеної при 105 ° С, висушеного при 40 - 50° С поміщають в стакан місткістю 100 см3, розчиняють в 50 см3 дистильованої води, переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять до мітки дистильованою водою. 1 см3 містить 0,1 мг NO2. Розчин стійкий протягом 3 міс.

2.2 Робочий розчин нітрат-іонів.

10,0 см3 основного розчину нітрат-іонів переносять в мірну колбу на 100 см3 і доводять до мітки дистильованою водою. 1 см3 розчину містить 0,01 мг NO2. Розчин готують в день проведення аналізу.

2.3 Розчин гідроксиду натрію і сегнетової солі. 400 г гідроксиду натрію і 60 г сегнетової солі поміщають в стакан місткістю 1000 см³, розчиняють в 500 см³ дистильованої води, охолоджують, переносять в мірну колбу місткістю 1000 см3 і доводять до мітки дистильованою водою .

2.4 Натрій саліциловокислий, 0,5%-ний розчин. Наважку (0,5 г) натрію саліціловокіслого розчиняють в 100 см³ дистильованої води. Розчин готують в день використання.

Розчин натрію саліциловокислого можна отримати іншим чином. Наважку (0.431г) саліцилової кислоти у конічній колбі на 100 мл чи в хімічному стакані на 100 мл. Окремо беремо наважку гідроксиду натрію (0,15 – 0,3 г), яку окремо розчиняють в окремому хімічному стакані чи конічній колбі. Далі розчин гідроксиду натрію переливається в стакан з наважкою саліцилової кислоти. Кислоту перемішують з розчином гідроксиду натрію до повного розчинення саліцилової кислоти. Далі отриманий розчин переливають в мірну колбу на 100 см³ і доводять водою до мітки.

3. Приготування градуювальних розчинів

У ряд колориметричних пробірок на 10 см3 відбирають послідовно піпеткою 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см3 робочого розчину (0,01 мг NO2/см3) і доводять дистильованою водою до позначки. Вміст NO₂ в розчинах відповідно дорівнює 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм³. Розчини переносять у фарфорові чашки, додають 2 см³ спиртового розчину саліцилової кислоти (або 2 см³ водного розчину натрію саліціловокіслого) і випарюють у фарфоровій чашці на водяній бані насухо. Після охолодження сухий залишок змішують з 2 см3 сірчаної кислоти і залишають на 10 хв. Потім вміст чашки розбавляють 10 - 15 см³ дистильованої води, доливають приблизно 15 см³ розчину гідроксиду натрію і сегнетової солі, переносять в мірну колбу місткістю 50 см3, змиваючи стінки чашки дистильованою водою, охолоджують колбу в холодній воді до кімнатної температури, доводять дистильованою водою до мітки і отриманий забарвлений розчин відразу фотометрують на КФК-2 при λ = 440 нм і чутливості 2 в кюветах з товщиною поглинаючого шару l = 20 мм. Одночасно з обробкою градуювальних розчинів проводять «холостий дослід» з дистильованою водою, який використовують як розчину порівняння.

Градуювальний графік будують методом найменших квадратів у координатах: А - оптична щільність; С - концентрація нітратів-іонів в градуювального розчині (мг/дм3).

_______________________________________________________________

Змінений розділ до лабораторної роботи № 4 КАТАЛІТИЧНЕ ОКИСНЕННЯ АМІАКУ (Ющенко С.Л.)

Методика визначення об’ємної частки оксидів азоту в газовій фазі

У пробовідбірну колбу залити піпеткою 50 см³ 3 %-го розчину пероксиду водню та евакуювати з неї повітря за допомогою вакуумного насоса до залишкового тиску 0,310⁵ Па (вакуум 0,810⁵ Па). Колбу приєднати до триходового крану 7.

Повільно відкрити кран пробовідбірної колби до збігу позначок та відбирати проби газу протягом 1 хв. Закрити кран колби і помістити її в апарат для струшування або струшувати вручну протягом 10 хв. Тиск у колбі вирівняти з атмосферним.

З пробовідбірної колби перенести піпеткою 10 см³ розчину для визначення приблизної кількості 0,1н розчину NaOH, який необхідний для нейтралізації HNO₃ що утворилася внаслідок поглинання оксидів азоту пероксидом водню. Для цього відібраний розчин перенести у конічну колбу не 250 мл, додати 2-3 краплі метилового червоного та відтитрувати 0,1 н розчином NaOH до переходу забарвлення з червоного до жовтого. Для титрування можна використати піпетки з поділками на 1 або 2 см³.

З пробовідбірної колби перенести піпеткою 10 см³ розчину в фарфорову чашку, додати визначену титруванням кількість 0,1 Н розчину NaOH, але з надлишком в 0,05 мл (?), 2 см³ спиртового розчину саліцилової кислоти (або 2 см³ водного розчину натрію саліціловокіслого). Фарфорову чашку поставити на піщану баню та випарувати її вміст до сухого. Далі додати три краплі спиртового розчину саліцилової кислоти, 0,5 см³ концентрованої сірчаної кислоти та ретельно розтерти скляною паличкою по всій поверхні осаду. Через 5 хв. в чашку додати 5 см³ дистильованої води, 3 см³ 30 %-го розчину NaOH, ретельно перемішати і кількісно перенести вміст чашки в мірну колбу місткістю 100 см³. Об’єм рідини в колбі довести дистильованою водою до позначки та перемішати. Робоча проба готова.