2 Обладнання і хімічні реактиви:

• ваги аналітичні, ГОСТ 21104-80, другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;

• набір ареометрів загального призначення, ГОСТ18841-81, з ціною найменшої поділки 1кг/м³(0,001 г/см³);

• елктроплитка, ГОСТ 14914-83;

• термометр ТЛ-24 Б2 за ГОСТ 215-73;

• циліндр 1(3)  100, ГОСТ 1770-74;

• циліндр скляний для ареометрів, ГОСТ 18481, з безбарвного скла, з внутрішнім діаметром не менше ніж 25 мм;

• бюретка 1-2-10(25)-0,05, 1-(4)-2-25-061, ГОСТ 20292-74;

• піпетка 4(5)-2-1(2) , 6(7)-2-5(10), 2-2-10, ГОСТ 20292-74

• склянка для зважування,ГОСТ 25336-82;

• колба Кн-1-250-29/32, ТХС, ГОСТ 25336-82;

• колба Кн-1-100-29/32, ТХС, ГОСТ 25336-82;

• вода дистильована, ГОСТ 6709-72, без вмісту вуглекислого газу;

• натрія гідроксид, ГОСТ 4328-77, С = 1моль/дм³ (готують за ГОСТ 25794.1);

• кислота соляна, ГОСТ 3118-77, С = 1моль/дм³ (готують за ГОСТ 25794.1);

• крохмаль ГОСТ 10163-76,1 % розчину,(свіжоприготовлений);

• перманганат калію, ГОСТ 20490-75, С=0,1 моль/дм³;

• тіосульфат натрію, ГОСТ 20490-75, С=0,1 моль/дм³;

• калій йодований, С = 20 %, ГОСТ20490-75;

• метиловий червоний (приготовлений за ГОСТ 4919.1-77), з масовою часткою 1 %-й.

3 Опис лабораторної установки

Визначення концентрацій азотної кислоти за допомогою ареометра

Аналіз проводять за допомогою ареометра згідно з ГОСТ 18995.1-81.

Досліджувану азотну кислоту наливають у чистий сухий циліндр (ємністю 100 см³) так, щоб рівень рідини не доходив до верхнього краю на 3-4 см. Циліндр з рідиною витримують у термостаті з температурою 20 0,2 С протягом 15 хв. Температуру досліджуваної кислоти вимірюють термометром, обережно перемішуючи. Якщо температура становить 20 0,2 С, то циліндр виймають та встановлюють на рівній поверхні.

У циліндр обережно занурюють чистий сухий ареометр, шкала якого відповідає очікуваному значенню густини. Відстань від нижчого краю ареометра, зануреного в рідину до дна циліндра має бути не менше ніж 3 см. Ареометр не випускають з рук доти, доки він не стане плавати, не доторкаючись до стінок і дна циліндра. Якщо ареометр нерухомо застигне, знімають його показання по нижньому краю меніска (для забарвленої рідини по верхньому краю). Під час відліку око має знаходитися на рівні відповідного краю меніска. Після визначення густини знову замірюють температуру. Якщо різниця значень температур не перевищує 0,3 С за результат приймають середнє арифметичне двох паралельних вимірювань. Розбіжність між вимірюваннями не повинна перевищувати 0,001 г/см³. За довідковою таблицею 5, cтор 812] визначають масову частку (концентрацію) азотної кислоти.

Визначення загальної кислотності

У конічну колбу з притертою пробкою (вмістом 250 см³), попередньо зважену, добавляють 2 г азотної кислоти, 50 см³ дистильованої води (попередньо прокип’яченої для видалення вуглекислого газу), ретельно перемішують і потім за допомогою бюретки добавляють 35 см³ розчину гідрооксиду натрію (С = 1 моль/дм³). До розчину додають кілька крапель метиловогооранжевого та титрують розчином соляної кислоти (С = 1моль/дм³) до зміни забарвлення. Роблять два такі паралельні титрування. Кислотність розраховують за формулою

% HNO₃ = 100 (V₁K₁-V₂K₂)0,063/m,

де V₁, V₂  відповідно обєм гідроксиду натрію та соляної кислоти(С = 1моль/дм³), см³;

K₁, K₂  поправочні коефіцієнти розчинів гідрооксиду натрію та соляної кислоти відповідно;

m  наважка кислоти, г;

0,063-кількість азотної кислоти, що відповідає 1см³ розчину гідрооксиду натрію(С = 1моль/дм³).

Розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,3 %.

Визначення оксидів азоту

У конічну колбу ємністю 250 см³ наливають 70 см³ дистильованої води, 20 см³ розчину перманганату калію (С = 0,1моль/дм³), нагрівають до температури 40-50 С. Беруть наважку кислоти 10-12 г, переливають у конічну колбу ємністю 250 см³ з притертою пробкою. Після перенесення кислоти зі склянки у конічну колбу її промивають 20 см³ дистильованої води, а промивні води також переливають у конічну колбу. Після остигання, у конічну колбу додають 20 см³ розчину йодистого калію (С = 20 %), що взаємодіє з надлишком перманганату калію. Суміш ретельно перемішують, закривають пробкою і ставлять у темному місці на 10 хв.

Далі пробки та стінки конічної колби змивають невеликою кількістю дистильованої води (10 см³) та титрують виділений йод розчином Na₂S₂O₃ (С = 0,1 моль/дм³), додаючи у кінці титрування 1-2 мл розчину крохмалю. Вміст оксидів азоту у переліку на N₂O₄ розраховують за формулою:

% N₂O₄ = 100((V₁K₁V₂K₂)/ m)0,0046,

де V₁,V₂  обєм перманганату калію, що було взято для аналізу, та обєм Na₂S₂O₃, що було витрачено на титрування, см³;

K₁,K₂  паправкові коефіцієнти відповідно для перманганату калію та Na₂S₂O₃;

m  маса азотної кислоти, г.