3. Порядок виконання роботи

Опис лабораторної установки

Лабораторна установка складається з трубчастої печі 1, всередині якої знаходиться кварцова трубка 2, заповнена залізо-марганцевим каталізатором; осушувача повітря 3, ротаметра 4, розподільної склянки з 25 %-м розчином аміаку 5, буферної ємності 6, триходового крана 7, поглинача оксидів азоту 8.

Для отримання аміачно-повітряної суміші повітря компресором 1 пропускають через осушувач 2 та десорбер 5, задаючи витрати повітря за ротаметром 2. Аміачно-повітряну суміші окиснюють в печі 6, де на каталізаторі відбувається окиснення аміаку. Нітрозні гази після зони контактування печі 6 проходять через буферну ємність 7 для окиснення монооксиду в диоксид азоту і поступають в абсорбційну колону 8, котра зрошується 6-10 %-вим розчином азотної кислоти. Тут на насадці 10 відбувається поглинання оксидів азоту із газу. Кислота після поглинання стікає в збірник 9, звідки насосом 11 подається в напірну ємність 12 і повертається на поглинання оксидів азоту у колону 8. Непоглинуті в колоні оксиди азоту поглинаються в санітарній склянці 13 та спрямовуються в атмосферу.

1 – компресор; 2 – осушувач повітря; 3 – ротаметр; 4 – десорбер аміаку; 5 – блок регулювання температури; 6 – трубчата піч; 7 – буферна ємкість; 8 – абсорбційна колона; 9 – збірник кислоти; 10 – насадка; 11 – насос; 12 – напірна склянка; 13 – санітарна склянка; 14,15 - трійники

Рисунок 5.1 - Схема лабораторної установки для отримання нітратної кислоти.

Методика проведения роботи

Дослід проводять в умовах, аналогічних до умов роботи окремих башт абсорбційної установки (схема отримання азотної кислоти під атмосферним тиском).

Час перебування нітрозних газів в поглинальній зоні складає від 40 до 60 с. Зрошування колонки проводять с густиною, рівною — 5м³ / (м²-год). Така густина зрошування відповідає виробничій густині і забезпечує практично повне змочування насадки. У відповідності з завданням визначають витрати оксиду азоту, повітря.

Потім подають на зрошування рідину та одночасно пускають оксид азоту. Відмічають час та на протязі перших 5 хвилин регулюють швидкість подачі газу та рідини. Після цього продовжують дослід у жорстко визначених умовах на протязі 40 - 60 хвилин. Кожні 15 хвилин відбирають 10 мл проби розчину зі збірника кислоти 9 для аналізу. Кожні 30 хвилин відбирають проби газу на вході в колону та на виході з неї для аналізу на вміст оксидів азоту. Для відбору проби газу слугують трійники 14,15.

Відібрані проби розчину переносять у мірну колбу ємністю 100 мл. Розчин в колбі розводять водою до мітки та після ретельного перемішування відбирають піпеткою 10 мл, які переносять в конічну колбу та титрують 0,1 н розчином NaOH.

Для визначення характеристики насадки працюють за наступною схемою. Насадку промивають, висушують та засипають в колону. Потім закривають кран и заповнюють колонку водою з мірного циліндру. Частину вільного перерізу насадки визначають, як відношення об'єму налитої води до об'єму пустої колонки, котрий також вимірюють за допомогою води.

Поверхню насадки визначають у вигляді добутку середньої поверхні одного елементу (отриманої шляхом вимірювання 25 кілець) та кількості кілець, засипаних у колонку.

Для проведення дослідів в умовах різних абсорбційних башт застосовують наступні концентрації зрошуючої кислоти та оксидів нітрогену, представлені в таблиці 5.1.

№ башти	Концентрація
	азотної кислоти, %	оксидів азоту, %(об.)	кисню, % (об.)
2 3 4 5 6	30-36 20-26 10-16 6-8 0	6-7 4-5 2,5-3,5 1,0-2,0 0,5-1,0	6,5-7,5 5,5-6,5 4,5-5,5 3,5-4,5 3,0-4,0

Таблиця 5.1 - Концентрація зрошуючої кислоти та оксидів азоту