2.2 Лаборатория
Отдел рентгенофлуоресцентного анализа
Отдел рентгенофлуоресцентного анализа оснащен двумя современными спектрометрами производства компании PANalytical B.V. - энергодисперсионным спектрометром с поляризующей оптикой «EPSILON 5» и последовательным рентгенофлуоресцентным спектрометром «Axios Advanced», оснащённый дополнительной системой для анализа жидкостей и свободных порошков в атмосфере гелия.
Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) — один из современных спектроскопических методов исследования вещества с целью получения его элементного состава, то есть его элементного анализа. С помощью него могут анализироваться различные элементы от бериллия (Be) до урана (U). Метод РФА основан на сборе и последующем анализе спектра, полученного путём воздействия на исследуемый материал рентгеновским излучением. При облучении атом переходит в возбуждённое состояние, сопровождающееся переходом электронов на более высокие квантовые уровни.
В качестве источника излучения могут использоваться как рентгеновские трубки, так и изотопы каких-либо элементов. Трубки могут быть как с родиевым так и с медным, молибденовым, серебряным или другим анодом. Анод трубки, в некоторых случаях, выбирается в зависимости от типа задачи (элементов, требующих анализа), для решения которой будет использоваться данный прибор. Для разных групп элементов используются различные значения силы тока и напряжения на трубке. Кроме того, при исследовании лёгких элементов большое влияние на спектр оказывает атмосфера, поэтому камеру с образцом либо вакуумируют либо заполняют гелием.
После попадания на детектор фотоэлектрон преобразовывается в импульс напряжения, который в свою очередь подсчитывается счётной электроникой и наконец передается на компьютер. По пикам полученного спектра можно качественно определить, какие элементы присутствуют в образце. Для получения точного количественного содержания необходимо обработать полученный спектр с помощью специальной программы калибровки. Калибровочная программа должна быть предварительно создана с использованием стандартных образцов, чей элементный состав точно известен.
Рентгенофлуоресцентный метод широко используется в промышленности, научных лабораториях. Благодаря простоте, возможности экспресс-анализа, точности, отсутствию сложной пробоподготовки, сферы его применения продолжают расширяться.
Лаборатория рентгеноструктурного анализа
Рентгенострукту́рный ана́лиз (рентгенодифракционный анализ) — один из дифракционных методов исследования структуры вещества. В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трехмерной кристаллической решётке.
Метод позволяет определять атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, её размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла.
Рентгеноструктурный анализ и по сей день является самым распространенным методом определения структуры вещества в силу его простоты и относительной дешевизны.
Лаборатория оснащена автоматическим рентгеновским дифрактометром общего назначения ДРОН-7 производства НПП «Буревестник». Дифрактометр оснащён укомплектован дополнительной рентгенооптической системой на основе мультислойного параболического зеркала AXO Dresden GmbH и дополнительным энергодисперсионным детектором с Пельте-охлаждением.
Дифрактометрические исследования обеспечивают решение широкого круга задач, связанных с исследованием любых поликристаллических материалов - определение качественного и количественного состава многокомпонентных систем, контроль качества минерального сырья, а также цементного клинкера и минеральных удобрений; определение глинистых минералов и минералогического состава почв и глин, изучение влияния деформаций на текстуру поликристаллических материалов и пр.
Лаборатория растровой электронной микроскопии и микроанализа
Лаборатория оснащена растровым электронным микроскопом VEGA II LMU (фирмы Tescan) с системами энергодисперсионного микроанализа INCA ENERGY 450/XT (с безазотным детектором X-Act ADD) и волнодисперсионного микроанализа INCA WAVE 700 (фирмы OXFORD Instruments Analytical).
Лаборатория располагает стандартами чистых веществ и соединений для выполнения микроанализа на 56 элементов.
Основные задачи лаборатории:
* исследование морфологии и фазовой неоднородности микрообъектов при увеличении от 4-1000000×; комплекс программного обеспечения обеспечивает возможность анализа изображения, измерения и классификации объектов, получения 3D изображений;
* качественная диагностика и количественное определение химического состава микрообъектов в диапазоне от бора до урана методами рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного и волнового микроанализа;
* построение карт фаз объектов (на основе данных детектора обратнорассеянных электронов);
* построение карт или профилей распределения элементов.
Химико-аналитический отдел
Лаборатория оснащена прибором синхронного термического анализа STA 449 C Jupiter (фирмы Netzsch) и квадрупольным масс-спектрометрометром QMS 403 C Aeolos, а также комплексом оборудования для аналитических исследований методами «мокрой химии».
Прибор синхронного термического анализа STA 449 C Jupiter обеспечивает следующие методы измерения: синхронный термический анализ (СТА), дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК), дифференциальный термический анализ (ДТА), термогравиметрия (ТГ). Наличие масс-спектрометрометра определяет возможность определения состава газовой фазы, образующей в результате термического анализа веществ и процессов (разложения, реакций твердое тело - газ, испарение и пр.) в реальном режиме времени.
Подробная Характеристика Оборудования
1.PANalytical Epsilon 5 Рентгеновский энергодисперсионный спектрометр PANalytical Epsilon 5 с поляризацией первичного излучения (3D оптика).
Уникальный энергодисперсионный прибор с поляризацией первичного излучения (3D оптика).
Благодаря этой конструктивной особенности он обеспечивает высочайшую точность при измерении следовых концентраций тяжелых элементов.
Спектрометр Epsilon 5 внесен в Государственный реестр средств измерений (cертификат.pdf), полностью безопасен для персонала, не стоит на радиационном контроле.
Области применения
Геология, сельское хозяйство, анализ вторичного сырья, производство электроники, анализ металлов в отработанных маслах (по стандарту ASTM), мониторинг промышленных выбросов, научно-исследовательские работы и многие другие отрасли.
Диапазон определяемых элементов от Na до U
Оптическая система с трехмерной геометрией (патент PANalytical) обеспечивает подавление рассеянного излучения за счет поляризации первичного пучка.
Обеспечивает 10-кратное снижение фона и высокое разрешение аналитического спектра.
Программное обеспечение
Высокая стабильность всех систем прибора позволяет сохранять калибровку в течение нескольких месяцев.