- •Санкт-Петербург
- •Содержание
- •Введение
- •Аннотация
- •1. Значение, общие принципы и методы технического анализа Основные понятия: технический контроль производств, технический анализ
- •Технический анализ – важнейшая составная часть технического контроля производств
- •Классификация методов технического анализа
- •Аналитический процесс Пробоотбор и пробоподготовка
- •Измерение и оценка результата Чувствительность аналитической методики
- •Случайная и систематическая погрешности
- •2. Гравиметрический (весовой анализ) Сущность гравиметрического анализа, его возможности и точность. Практическое значение метода
- •Разновидности гравиметрического анализа Форма осаждения и весовая форма
- •Требования, предъявляемые к форме осаждения и весовой форме
- •Контроль полноты осаждения
- •Образование осадков, их свойства, зависимость характера осадков от условий осаждения
- •Гравиметрическая форма.
- •Выбор осадителя; органические осадители.
- •Расчеты в гравиметрическом анализе; соотношение эквивалентности, аналитический фактор
- •Основные методы титриметрического анализа. Основные приемы титрования
- •Метод кислотно-основного титрования (нейтрализации)
- •Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •Кривые титрования
- •Окислительно-восстановительное титрование (оксидиметрия), его разновидности
- •Титрование по методу осаждения. Комплексометрическое титрование
- •Выражение концентрации рабочих растворов. Расчеты в титриметрии
- •Термометрическое титрование.
- •Кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование
- •Вольтамперометрия. Прямая полярография. Амперометрическое титрование
- •Контрольные вопросы к главе 1.3.
- •1.4. Спектральные и оптические методы анализа
- •Оптические спектры
- •Величины светопоглощения
- •Спектр поглощения
- •Выбор длины волны и светофильтра
- •Чувствительность фотоколориметрических и спектрофотометрических методов
- •Основные приемы фотометрического анализа
- •Приборы фотометрического анализа Для количественной оценки интенсивности окраски или светопоглощения применяют различные приборы:
- •Электронные спектры поглощения органических соединений
- •Типы электронных переходов
- •Инфракрасная спектроскопия
- •Устройство ик - спектрометра
- •Ядерный магнитный резонанс
- •Химический сдвиг
- •Спин-спиновое взаимодействие
- •Контрольные вопросы к теме 1.4
- •1.5. Хроматографический анализ и хромато-масс-спектрометрия хроматографические методы анализа
- •Области применения хроматографии
- •Молекулярная адсорбционная хроматография жидких веществ
- •Адсорбенты
- •Растворители
- •I. По механизму разделения
- •II. По форме проведения процесса
- •Газовая хроматография
- •Хромато-масс-спектрометрия
- •Контрольные вопросы к теме 1.5.
- •Заключение
- •Список литературы к разделу 1.1.-1.3.
- •Список литературы к разделу 1.4.-1.5.
- •Терминологический словарь к разделу 1
Образование осадков, их свойства, зависимость характера осадков от условий осаждения
Для того чтобы иметь точные результаты в гравиметрическом анализе необходимо получить незагрязненный крупнокристаллический осадок.
Образование осадка начинается с индукционного периода, который длится от момента смешения растворов реагентов до появления видимого осадка.
Образование осадка начинается с формирования зародышей – мельчайших образований по размерам, сравнимых с размерами молекул или несколько большими. Образовавшиеся первичные зародыши еще не создают поверхности раздела. Эта стадия образования осадка соответствует существованию коллоидных систем, затем первичные частицы образуют более крупные и выпадают в осадок. Этот процесс может идти двумя путями: образование кристаллического или аморфного осадка. В случае образования крупнокристаллического осадка при добавлении в раствор порций осаждающего реагента новые центры кристаллизации не появляются. Раствор некоторое время остается пересыщенным. Из пересыщенного раствора выделение веществ происходит преимущественно на поверхность ранее образовавшихся кристаллов. Эти кристаллы растут, и получается кристаллический осадок, состоящий из небольшого числа крупных кристаллов.
В случае образования аморфных осадков идет коагуляция первоначально образующегося коллоидного раствора.
Если свежеосажденный осадок оставить на некоторое время под маточным раствором, то начинают протекать физико-химические процессы, называемые старением осадка. В процессе старения происходит рекристаллизация первичных частиц, растворение мелких и рост крупных кристаллов.
Основными причинами, вызывающими загрязнение осадков, являются процессы адсорбции и окклюзии.
Для получения чистых осадков осаждение необходимо проводить из горячих растворов небольшим избытком осадителя в присутствии аммонийных солей (при прокаливании осадка они образуют летучие продукты и не вызывают погрешности анализа).
Наиболее радикальным средством борьбы с загрязнением осадка являются переосаждение, или повторное осаждение. Для этого осадок фильтруют, промывают на фильтре, растворяют в кислоте и снова осаждают. Содержание примесей в полученном таким образом осадке резко снижается.
Промывание осадков. Образовавшийся осадок промывают непосредственно на фильтре. Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости.
В качестве промывной жидкости только в редких случаях применяют воду. Обычно берут раствор соли аммония, имеющий общий ион с осадком, разбавленный раствор аммиака и азотной кислоты или какого-либо другого электролита. При выборе промывной жидкости учитываются растворимость осадка, возможность гидролиза при промывании и склонность осадка к пептизации.
Гравиметрическая форма.
На заключительной стадии анализа осадок после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают гравиметрическую форму. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной. (Требования к весовой форме см. рис.1).