- •Санкт-Петербург
- •Содержание
- •Введение
- •Аннотация
- •1. Значение, общие принципы и методы технического анализа Основные понятия: технический контроль производств, технический анализ
- •Технический анализ – важнейшая составная часть технического контроля производств
- •Классификация методов технического анализа
- •Аналитический процесс Пробоотбор и пробоподготовка
- •Случайная и систематическая погрешности
- •Измерение и оценка результата Чувствительность аналитической методики
- •2. Гравиметрический (весовой анализ) Сущность гравиметрического анализа, его возможности и точность. Практическое значение метода
- •Разновидности гравиметрического анализа Форма осаждения и весовая форма
- •Требования, предъявляемые к форме осаждения и весовой форме
- •Контроль полноты осаждения
- •Образование осадков, их свойства, зависимость характера осадков от условий осаждения
- •Гравиметрическая форма.
- •Выбор осадителя; органические осадители.
- •Расчеты в гравиметрическом анализе; соотношение эквивалентности, аналитический фактор
- •Основные методы титриметрического анализа. Основные приемы титрования
- •Метод кислотно-основного титрования (нейтрализации)
- •Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •Кривые титрования
- •Окислительно-восстановительное титрование (оксидиметрия), его разновидности
- •Титрование по методу осаждения. Комплексометрическое титрование
- •Выражение концентрации рабочих растворов. Расчеты в титриметрии
- •Термометрическое титрование.
- •Кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование
- •Вольтамперометрия. Прямая полярография. Амперометрическое титрование
- •Контрольные вопросы к главе 1.3.
- •1.4. Спектральные и оптические методы анализа
- •Оптические спектры
- •Величины светопоглощения
- •Спектр поглощения
- •Выбор длины волны и светофильтра
- •Чувствительность фотоколориметрических и спектрофотометрических методов
- •Основные приемы фотометрического анализа
- •Приборы фотометрического анализа Для количественной оценки интенсивности окраски или светопоглощения применяют различные приборы:
- •Электронные спектры поглощения органических соединений
- •Типы электронных переходов
- •Инфракрасная спектроскопия
- •Устройство ик - спектрометра
- •Ядерный магнитный резонанс
- •Химический сдвиг
- •Спин-спиновое взаимодействие
- •Контрольные вопросы к теме 1.4
- •1.5. Хроматографический анализ и хромато-масс-спектрометрия хроматографические методы анализа
- •Области применения хроматографии
- •Молекулярная адсорбционная хроматография жидких веществ
- •Адсорбенты
- •Растворители
- •I. По механизму разделения
- •II. По форме проведения процесса
- •Газовая хроматография
- •Хромато-масс-спектрометрия
- •Контрольные вопросы к теме 1.5.
- •Заключение
- •Список литературы к разделу 1.1.-1.3.
- •Список литературы к разделу 1.4.-1.5.
- •Терминологический словарь к разделу 1
Технический анализ – важнейшая составная часть технического контроля производств
Технический анализ на химических заводах проводится в различных лабораториях завода, контроль за которыми осуществляется администрацией центральной заводской лаборатории (ЦЗЛ).
В зависимости от масштаба и структуры химического завода он может иметь одну центральную лабораторию (ЦЗЛ) и несколько производственных лабораторий, которые осуществляют контроль качества компонентов товарной продукции на разных стадиях производства, а также товарную или товарно-сырьевую лабораторию для контроля качества вырабатываемой продукции и поступающего на завод сырья.
ЦЗЛ, как правило, осуществляет методическое руководство работой производственных лабораторий, а также выполняет особо важные, сложные аналитические работы, проводит научно-исследовательскую работу применительно к нуждам завода.
Производственные или контрольные лаборатории ведут «ходовой» (операционный) контроль за работой технологических установок. Контрольные лаборатории выдают внутризаводские паспорта качества на продукты, подлежащие передаче из одного производственного подразделения в другое.
Товарная или товарно-сырьевая лаборатория контролирует качество сырья и товарных продуктов, а также производит определение качества компонентов смесей для приготовления товарной продукции, выдаёт на приготовленную товарную продукцию паспорта качества. Этот документ представляет собой основание для отгрузки продукции потребителям, и он же является основным в расчётах между предприятием-потребителем и поставщиком отгруженной продукции.
За работой различных очистных сооружений и за воздушной средой в районе завода следят так называемые «санитарные» лаборатории завода. Эти лаборатории в методическом плане также курируются ЦЗЛ, а в административном и техническом плане контроль осуществляет заводская служба охраны окружающей среды.
Структура лабораторного контроля на заводе, штаты лабораторий, размеры необходимых помещений, оснащённость их лабораторным оборудованием и средствами контроля зависят от необходимого объема анализов, периодичности их выполнения, а также их характера и трудоёмкости.
Классификация методов технического анализа
При техническом анализе продуктов применяются различные способы, методы и приёмы исследований:
Химические – определение химического состава и, в некоторых случаях, структуры и свойств веществ и материалов. К химическим методам относятся количественный и качественный анализ, а также структурный.
Физические – определение плотности, показателей преломления, вязкости, температуры вспышки, кипения т.д.; разнообразные методы базирующиеся на применении экстракции, перегонки, ректификации и т.д.
Физико-химические – к ним относятся газожидкостная и адсорбционная хроматография газов и жидких смесей органических веществ, потенциометрическое титрование, колориметрия и другие.
Специальные методы испытания различных эксплуатационных свойств или состава анализируемого продукта.
Аналитический процесс Пробоотбор и пробоподготовка
В связи с быстрым развитием различных отраслей промышленности требуется создание новых совершенных методов анализа и высокоточных приборов. В настоящее время определение содержания порядка 10-6% и менее - это повседневная потребность многих отраслей промышленности, так как содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции.
В ходе почти любого анализа имеются следующие основные этапы: 1) отбор и усреднение пробы, взятие навески; 2) разложение (вскрытие) пробы, растворение; 3) разделение (выделение определяемого компонента) и концентрирование; 4) количественное измерение; 5) расчёт результатов анализа.
Отбор проб регламентируется соответствующим стандартом или ГОСТ. Этими методами устанавливается порядок отбора проб из резервуаров различных конструкций, трубопроводов, нефтеналивных судов-танкеров, железнодорожных цистерн, бочек и других средств перевозки и хранения сырья, полуфабрикатов и готовой продукции.
При отборе проб и нефтепродуктов могут отбираться:
- индивидуальная проба;
- средняя проба;
- контрольная проба.
Проба, поступающая в лабораторию на анализ, должна отражать средний состав анализируемого вещества, т.е. быть представительной.
