
- •Санкт-Петербург
- •Содержание
- •Введение
- •Аннотация
- •1. Значение, общие принципы и методы технического анализа Основные понятия: технический контроль производств, технический анализ
- •Технический анализ – важнейшая составная часть технического контроля производств
- •Классификация методов технического анализа
- •Аналитический процесс Пробоотбор и пробоподготовка
- •Измерение и оценка результата Чувствительность аналитической методики
- •Случайная и систематическая погрешности
- •2. Гравиметрический (весовой анализ) Сущность гравиметрического анализа, его возможности и точность. Практическое значение метода
- •Разновидности гравиметрического анализа Форма осаждения и весовая форма
- •Требования, предъявляемые к форме осаждения и весовой форме
- •Контроль полноты осаждения
- •Образование осадков, их свойства, зависимость характера осадков от условий осаждения
- •Гравиметрическая форма.
- •Выбор осадителя; органические осадители.
- •Расчеты в гравиметрическом анализе; соотношение эквивалентности, аналитический фактор
- •Основные методы титриметрического анализа. Основные приемы титрования
- •Метод кислотно-основного титрования (нейтрализации)
- •Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •Кривые титрования
- •Окислительно-восстановительное титрование (оксидиметрия), его разновидности
- •Титрование по методу осаждения. Комплексометрическое титрование
- •Выражение концентрации рабочих растворов. Расчеты в титриметрии
- •Термометрическое титрование.
- •Кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование
- •Вольтамперометрия. Прямая полярография. Амперометрическое титрование
- •Контрольные вопросы к главе 1.3.
- •1.4. Спектральные и оптические методы анализа
- •Оптические спектры
- •Величины светопоглощения
- •Спектр поглощения
- •Выбор длины волны и светофильтра
- •Чувствительность фотоколориметрических и спектрофотометрических методов
- •Основные приемы фотометрического анализа
- •Приборы фотометрического анализа Для количественной оценки интенсивности окраски или светопоглощения применяют различные приборы:
- •Электронные спектры поглощения органических соединений
- •Типы электронных переходов
- •Инфракрасная спектроскопия
- •Устройство ик - спектрометра
- •Ядерный магнитный резонанс
- •Химический сдвиг
- •Спин-спиновое взаимодействие
- •Контрольные вопросы к теме 1.4
- •1.5. Хроматографический анализ и хромато-масс-спектрометрия хроматографические методы анализа
- •Области применения хроматографии
- •Молекулярная адсорбционная хроматография жидких веществ
- •Адсорбенты
- •Растворители
- •I. По механизму разделения
- •II. По форме проведения процесса
- •Газовая хроматография
- •Хромато-масс-спектрометрия
- •Контрольные вопросы к теме 1.5.
- •Заключение
- •Список литературы к разделу 1.1.-1.3.
- •Список литературы к разделу 1.4.-1.5.
- •Терминологический словарь к разделу 1
Контрольные вопросы к главе 1.3.
1.В чем сущность титриметрического анализа и в чем отличия его от гравиметрического анализа?
2. Каким требованиям должны удовлетворять реакции, применяемые для титрования?
3. Что называется грамм-эквивалентом вещества? Как определяется грамм-эквивалент в реакциях нейтрализации?
4. Как выражают концентрацию растворов в титриметрическом анализе?
5. Что называется кривой титрования?
6. Как объясняется изменение окраски индикатора с точки зрения ионной теории?
1.4. Спектральные и оптические методы анализа
Особое место среди физических методов анализа занимаю методы, основанные на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением в широком интервале частот, начиная с радиоволн и кончая -лучами, т.е. по всему электромагнитному спектру. Известно, что при таком взаимодействии происходит изменение энергии молекул, которое определяется соотношением Бора:
Е = Ек – Ен = h,
где Е – изменение энергии системы
Ек и Ен – энергия системы в конечном и начальном состоянии
h – постоянная Планка
– частота излучения
Если энергия Ек выше Ен, то Е положительна что соответствует поглощению энергии и, наоборот, при отрицательном Е (Ек < Ен) происходит излучение энергии. В первом случае мы имеем дело со спектрами поглощения, а во втором – спектрами излучения (эмиссионными спектрами).
Электромагнитное излучение может быть охарактеризовано либо волновыми, либо энергетическими параметрами.
Волновой параметр может быть выражен:
а) длиной волны (в Å, нм, ммк, мк, см, м);
б) частотой колебания, (сек–1), которая связана с длиной волны соотношением = = с/, где с – скорость света;
в) волновым числом (см–1 – обратные сантиметры) =1/.
Энергетический параметр отражает энергию перехода с одного энергетического уровня на другой и может быть измерен в электрон-вольтах (эв) и каллориях (кал).
Связь между энергетическими и волновыми параметрами выражается определенными соотношениями: например длине волны в 400 нм соответствует волновое число 25000 см–1, энергия 3.100 эв /молекулу или 71.5 ккал/моль. Это следует из соотношения:
нм = 107 / = 28591.2 /Е ккал/моль = 1239.81 / Е эв.
Например, длина волны 400 нм, соответствует волновое число 25000 см–1, энергия 3.1 эв/молекулу или 71.5 ккал/моль.
Электромагнитный спектр простирается от -лучей длиной волны 10–10 см до радиоволн с длиной волны 10 5 см. В этот диапазон входят:
|
10–8 – 10–6 см |
|
10–6 – 10–4 см |
|
10–4 – 10–2 см |
|
10–1 – 10 см |
|
> 100 см |
Высокоэнергетическая область спектра начинается -лучами с энергией 107 эв и заканчивается энергией порядка 10–8 эв для радиоволн. Высокоэнергетическая область излучения (107 эв и 10–11 см) открывает изменение в энергетическом состоянии ядер и это дает возможность получить сведения о ядерных силах.