- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •41.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •42. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •43. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •44. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •45. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •46. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •47. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •48. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •49. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •50. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •51. Основы качественного и количественного рентгеноспектрального анализа.
- •52. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •53. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
- •54. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •56.Хромофорные и ауксохромные группы. Гисохромный и битохромный сдвиг. Гипо- и гипехромный эффекты.
- •57.Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •58.Приборы для проведения фото- и спектрофотометрического анализа. Оптическая схема фотоэлектроколориметра.
- •59.Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •60.Типы отклонений закона светопоглощения от линейности и их причины.
- •61.Метод Фирордта.
- •62.Метод Аллена.
- •63.Аналитические применения фотометрии.
- •64.Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •65 Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •66.Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •67.Подготовка образцов в ик - спектроскопии.
- •68.Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •69 Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам.
- •70.Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •71.Использование ик-спектроскопии для количественного анализа и анализа смеси веществ.
- •72.Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Флуоресценция и фосфоресценция.
- •74.Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •75. Взаимосвязь спектров поглощения и люминесценции. Правило Стокса, закон Стокса-Ломмеля.
- •76. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •77 Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •78. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •79. Гашение флуоресценции
- •80.Прямой флуоресцентный анализ.
- •81. Косвенный флуоресцентный анализ.
- •82Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •83 Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
58.Приборы для проведения фото- и спектрофотометрического анализа. Оптическая схема фотоэлектроколориметра.
Приборы, которые используются для проведения фотометрического и спектрофотометрического анализа - фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Они должны выполнять две основные задачи:
- разлагать полихроматический свет по длинам волн и выделять нужный интервал
длин волн;
- оценивать поглощение света веществом при выбранной длине волны.
Каждый прибор включает: источник излучения, устройство для выделения нужного интервала длин волн (монохроматор у спектрофотометра или светофильтр у фотоэлектроколориметра), кюветное отделение, детектор, преобразователь сигнала, индикатор сигнала (шкалу или цифровой счетчик).
Типичные источники излучения в фотометрии - лампа накаливания с вольфрамовой нитью, дейтериевая или галогенокварцевая лампы. Эти источники дают излучение в широкой области спектра, поэтому излучение нужно монохроматизировать.
В фотометрии измеряется не абсолютное значение оптической плотности, а разность оптических плотностей исследуемого раствора и раствора, оптическая плотность которого принята за ноль (раствор сравнения). Кювету, в которую помещают исследуемый раствор, называют рабочей, а кювету для раствора сравнения - кюветой сравнения. Обе кюветы должны быть по возможности идентичными. Основное требование к кюветам - прозрачность в наблюдаемой области спектра. Для работы в видимой области кюветы изготавливают из стекла, для УФ-области кюветы должны быть изготовлены из кварца.
Приемники излучения - фотоэлементы и фотоумножители. Приборы могут иметь однолучевую и двухлучевую оптические схемы.
59.Основные положения количественного фотометрического анализа.
Количественный фотометрический анализ в большинстве случаев основан на переводе определяемого компонента его взаимодействием с соответствующим реагентом в соединение, поглощающее свет УФ- или видимого диапазона, и измерении оптической плотности
Dλ =lg (I0 / I)
или пропускания
τλ = (I / I0) 100%
этого раствора на длине волны λ, соответствующей, как правило, максимуму поглощения (пропускания). Здесь I0 — интенсивность излучения источника на длине волны λ; I — интенсивность этого излучения, прошедшего через кювету с анализируемым вещ.
Соединение анализируемого компонента, поглощающее свет в удобной для проведения анализа части спектра, может быть получено при воздействии неорганических реагентов. Например, при взаимодействии бесцветных соединений Fe(III) с роданидом калия образуется комплекс ярко-красного цвета, при взаимодействии Ni(II) с аммиаком — ярко-синий комплекс. Но таких реакций также сравнительно мало. Чаще для фотометрических определений используются многочисленные реакции неорганических ионов с органическими реактивами, сопроваждающимися образованием окрашенных соединений.
Оптическая плотность анализируемого раствора связана с его концентрацией и др. условиями измерений законом Бугера-Ламберта-Бера
Dλ =lg (I0 / I)=lg(1/Т)=ελС l
где ελ , л/моль·см - молярный коэффициент поглощения или экстинкции. Этот коэффициент является молекулярной характеристикой вещ., не зависящей от концентрации и толщины поглащающего слоя. С-концентрация определяемого компонента, моль/л ; l- толщина кюветы,см.
Если закон Бугера-Ламберта-Бера в анализируемой системе соблюдается, то при фиксированной толщине слоя вещества (кюветы) оптическая плотность линейно зависит от концентрации вещества. Однако в реальных системах, как показано на рис., закон Бугера-Ламберта-Бера соблюдается не всегда.