- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •41.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •42. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •43. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •44. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •45. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •46. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •47. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •48. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •49. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •50. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •51. Основы качественного и количественного рентгеноспектрального анализа.
- •52. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •53. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
- •54. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •56.Хромофорные и ауксохромные группы. Гисохромный и битохромный сдвиг. Гипо- и гипехромный эффекты.
- •57.Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •58.Приборы для проведения фото- и спектрофотометрического анализа. Оптическая схема фотоэлектроколориметра.
- •59.Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •60.Типы отклонений закона светопоглощения от линейности и их причины.
- •61.Метод Фирордта.
- •62.Метод Аллена.
- •63.Аналитические применения фотометрии.
- •64.Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •65 Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •66.Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •67.Подготовка образцов в ик - спектроскопии.
- •68.Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •69 Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам.
- •70.Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •71.Использование ик-спектроскопии для количественного анализа и анализа смеси веществ.
- •72.Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Флуоресценция и фосфоресценция.
- •74.Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •75. Взаимосвязь спектров поглощения и люминесценции. Правило Стокса, закон Стокса-Ломмеля.
- •76. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •77 Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •78. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •79. Гашение флуоресценции
- •80.Прямой флуоресцентный анализ.
- •81. Косвенный флуоресцентный анализ.
- •82Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •83 Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
48. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
Рентгеновские атомные спектры испускания состоят из отдельных спектральных линий. Линии испускания квантов имеют энергию несколько меньшую энергии ионизации (энергии краев поглощения), поэтому частота линий характеристического спектра меньше частоты соответствующего края поглощения.
Самым коротковолновым явл. К-край, соответствующий вырыванию электрона из 1s слоя. При вырывании электронов из L, M, N и др. уровней, края поглащения смещаются в сторону всё более длинных волн, т. е. для достижения более коротковолнового края поглощения, выбивания электрона с более глубокой внутренней оболочки, необходимо увеличить энергию пучка электронов, бомбардирующего анод, и следовательно увеличить потенциал, подаваемый на рентгеновскую трубку.
В рентгеноспектральном анализе характеристические линии испускания элемента обозначают символом или порядковым номером элемента и обозначением линии его спектра.
Cu Кα или 29 Кα
Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий
49. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
Образование электронной вакансии и возбуждение рентгеновского спектра может происходить:
при мощной электронной бомбардировке анализируемого вещества в вакууме;
при облучении в-ва потоком рентгеновских квантов, имеющих необходимую энергию, испускаемых при опред. условиях анодом рентгеновской трубки;
при облучении анализируемого в-ва γ-излучением, испускаемым радиоактивным источником.
Рентгеновская трубка представляет собой стеклянный или металлостеклянный баллон, в котором расположены 2 электрода и создается вакуум 10-4-10-6мм. рт. ст.. На трубку подается высокое напряжение от стабилизирующего источника постоянного тока мощностью около 5 кВт.
На катод 2 от отдельного источника подается ток накала. Накаляясь, катод испускает электроны, которые благодаря разности потенциалов, приложенных между катодом и анодом, разгоняются до скорости, сопоставимой со скоростью света. Эти электроны имеют энергию до 100 кэВ и бомбардируют анод (мишень), который изготовлен из вольфрама, Мо, Рt или Сu, т. е. из металлов, имеющих высокую Тпл. и хорошую теплопроводность. На анод может быть помещен анализируемый образец. Возникающее при бомбардировке анода рентгеновское излучение – полихроматическое.
Спектр излучения включает не только дискретные характеристические линии атомов, входящих в состав анода или образца, но и широкую непрерывную составляющую - тормозное излучение.
Тормозное излучение возникает в следствие того, что часть бомбардировочных электронов попадает между атомами материала анода или анализ. в-ва и непрерывно теряет свою энергию в результате перемещения вглубь анода.
Вторая часть электронов, идущих от катода, проникает внутрь материала анода и выбивает из него электроны. В атомах, подвергшихся бомбардировке, на соответствующих электронных орбиталях возникают электронные вакансии.
Т. к. система стремится иметь минимальный запас энергии, на образовавшийся вакантный уровень переходят электроны с более высокой электронной орбитали. Такой переход сопровождается испусканием кванта излучения с длиной волны, соответствующей разности энергий электронных уровней, участвующих в данном переходе (характеристическое излучение), и появлением в спектре соответствующей линии (характ. линии).