
- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •41.Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •42. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •43. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •44. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •45. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •46. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •47. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •48. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •49. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •50. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •51. Основы качественного и количественного рентгеноспектрального анализа.
- •52. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-эмиссионного анализа.
- •53. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
- •54. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •56.Хромофорные и ауксохромные группы. Гисохромный и битохромный сдвиг. Гипо- и гипехромный эффекты.
- •57.Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •58.Приборы для проведения фото- и спектрофотометрического анализа. Оптическая схема фотоэлектроколориметра.
- •59.Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •60.Типы отклонений закона светопоглощения от линейности и их причины.
- •61.Метод Фирордта.
- •62.Метод Аллена.
- •63.Аналитические применения фотометрии.
- •64.Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •65 Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •66.Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •67.Подготовка образцов в ик - спектроскопии.
- •68.Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •69 Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам.
- •70.Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •71.Использование ик-спектроскопии для количественного анализа и анализа смеси веществ.
- •72.Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Флуоресценция и фосфоресценция.
- •74.Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •75. Взаимосвязь спектров поглощения и люминесценции. Правило Стокса, закон Стокса-Ломмеля.
- •76. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •77 Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •78. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •79. Гашение флуоресценции
- •80.Прямой флуоресцентный анализ.
- •81. Косвенный флуоресцентный анализ.
- •82Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •83 Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
К рефрактометрам типа Аббе относятся приборы ИРФ-22, ИРФ-454, а также рефрактометр PJI. Эти приборы предназначены для быстрого определения показателя преломлении и средней дисперсии твердых тел и малых количеств жидкостей. Их важнейшая особенность состоит в использовании «белого» света, дневного или электрического, причем отсчет по прибору дает показатель преломления, равный показателю nD, измеренному дли монохроматического света желтой линии D в спектре натрия.
На приборах типа Аббе можно изменять показатель преломления в интервале 1,2 -2,0.
Действие рефрактометра основано на явлении полного внутреннего отражения, состоящем в том, что, если луч света идет из среды 1 в среду 2, то при некотором значении утла падения =0 угол преломления х примет максимальное значение х0 = 90.
При этом луч, дойдя до поверхности раздела, далее пойдет вдоль этой поверхности и, следовательно, в этом положении
sino/sin 90= n2/n1 или n2/n1 = sin0 (1)
Если направить луч в среде 1 под углом >0, то он вообще не попадает в среду 2, отразившись от поверхности раздела. Угол 0 называется предельным углом (рис.1 ). Среда 1
Рис.
1. Преломление света и полное внутреннее
отражение
Главной частью прибора являются две прямоугольные призмы, сложенные диагональными плоскостями, между которыми помещается небольшоеое количество жидкости (1-2 капли). Плоскости призм прижимаются друг к другу, и жидкость растекается между ними тонким слоем (0,1-0,2 мм).
Грань одной из призм освещается рассеянным светом, отраженным от зеркала. Лучи света проходят через призму, слой жидкости, вторую призму, выходя из нее, попадают в окуляр зрительной трубы. Поворачивая призмы относительно источника света, можно добиться такого их положения, что часть лучей, вошедших в первую (осветительную) призму, испытывает полное внутреннее отражение на границе раздела призма - слой жидкости и благодаря этому не попадает ни во вторую призму, ни в окуляр. Другая часть лучей, попадающих на границу раздела призма-слой жидкости под углами, меньшими предельного, попадает в окуляр, благодаря чему одна часть поля зрения окажется неосвещенной, вторая - освещенной.
Призмы поворачивают до тех пор, пока граница раздела света и тени не совпадет с находящимся в поле окуляра крестом нитей. В этом положении отсчитывают значение показателя преломления по местонахождению указателя на шкале рефрактометра. Если показатель преломления призмы равен n, то показатель преломления исследуемого вещества nx будет равен
nx = n sin 0 (2)окуляр
зеркало
Рис. 2 Схема прохождении света в рефрактометре Аббе
Очевидно, что nx, должно быть меньше показателя преломления измерительной призмы. Устройство прибора позволяет прочесть значение nx, непосредственно но шкале рефрактометра (рис. 2).
Применение приведенного выше уравнения допустимо только при преломлении монохроматического света. При использовании «белого» света для измерении показателя преломления резкой границы света и тени в поле зрения не будет, т.к. вследствие дисперсии (зависимости преломления от длины волны) появится ряд границ различных цветов (спектр). Устранение этого явления - ахроматизация - производится с помощью специального компенсатора, расположенного в нижней части зрительной трубы.
Компенсатор состоит из двух призм Амичи, которые могут вращаться вокруг общей оси в противоположных направлениях. Призма Амичи склеена из трех частей, подобранных так, что проходя через призму, желтые лучи не меняют направления. При положении призм, показанном на рис. 3а, белый свет, пройдя через компенсатор, разложится в спектр, т.к. суммарная угловая дисперсия максимальна, а при положении призм, показанном на рис. 3б, белый свет остается переложенным (суммарная дисперсия равна 0).
Рис .3. Положение призм компенсатора
Когда на компенсатор попадает свет, разложенный на составные части на измерительной призме, поворачивая компенсатор можно подобрать такое относительное положение его призм, при котором их суммарная дисперсия равна по величине и противоположна по знаку дисперсии светового пучка, прошедшего через призменный блок рефрактометра, и суммарная дисперсия будет равна нулю. Благодаря этому разложенный ранее пучок вновь соберется в белый луч, направление которого совпадает с неизменным направлением желтого луча. В поле зрения (окуляре) появится резкая граница, положение которой соответствует лучу определенной длины волны-желтой D-линии натрия, несмотря на то, что поле зрения освещено белым светом.