Подготовка образцов для иследования в рэм

На РЭМ могут исследоваться как шлифы, так и поверхности объектов без предварительной подготовки. Изготовление шлифов к исследованию в РЭМ в общем осуществляется так же как и для светомикроскопического исследования. Однако есть и некоторые особенности. Большая глубина резкости изображения в РЭМ позволяет получать дополнительную информацию, проводя глубокое травление шлифов. В то же время при получении изображений в отраженных электронах шлифы травлению не подвергаются. Размеры образцов для РЭМ определяются габаритами камеры микроскопа. Образцы должны быть электропроводящими. Для обеспечения их хорошего электрического контакта с предметным столиком и для фиксации образцов при наклоне стола используют специальные токопроводящие клеи. При исследовании непроводящих ток материалов-диэлектриков на их поверхность наносится напылением тонкая пленка электропроводников – золото, графит и т.д. (глаза вниз на пункт напыление покрытия). При работе с органическими материалами нужно учитывать, что при длительном контакте зонда с образцом возможно его термическое разрушение.

Перед испытанием образцы должны быть тщательно очищены, чтобы не образовывались газообразные продукты, затрудняющие получение требуемого вакуума при откачке микроскопа и загрязняющие его колонну. Рекомендуется проводить очистку образцов в различных растворителях с использованием ультразвука. При проведении топографических исследований нельзя допускать окисления поверхностей излома.

Важным требованием, предъявляемым к образцу в растровом электронном микроскопе, является отсутствие электростатической зарядки поверхности. Изменение поверхностного заряда изменяет выход вторичных электронов, снижает разрешающую способность и искажает изображение. Зарядки непроводящих можно избежать, используя низкое напряжение пучка или покрывая образец тонкой проводящей пленкой. Еще одно требование состоит в том, что образец должен свободно помещаться в камеру, чтобы его можно было наклонять по отношению к пучку. Как отмечалось выше, обычно в камеру легко помещаются довольно крупные образцы (диаметром до 10 см).

Напыление покрытия

На поверхность образца для увеличения электропроводности и повышения контраста изображения обычно напыляют покрытие. В качестве покрытия обычно используют тяжелый металл или углерод. Напыляемый металл представляет собой поток отдельных ионов и мелких капель. В качестве металла обычно используют золото или сплав палладия, размер кристаллов которого равен лишь 5 нм. Эти металлы заметно улучшают контрастность изображения и влияют на разрешение лишь при самых высоких степенях увеличения. Однако они затрудняют химический анализ и не годятся, если требуется получить максимальное разрешение микроскопа. Углеродное напыление имеет более мелкие частицы (размером приблизительно 2 нм), что ниже предела разрешения микроскопа. Недостатком углерода является то, что он не увеличивает контраст изображения. Его используют при микроанализе непроводящих материалов. Наилучшее решение проблема электростатической зарядки образца всегда состоит в уменьшении ускоряющего напряжения.

Современные микроскопы способны работать при низких ускоряющих напряжениях, до 200 вольт. Приложение замедляющего потенциала позволяет уменьшать ускоряющее напряжение до 10 вольт. Низкие напряжения имеют ряд преимуществ. При низком напряжении можно достичь состояния равновесия, когда количество электронов пучка поглощенных образцом равно количеству электронов эмитированных образцом. В этих условиях нанесение проводящих покрытий на образец не требуется. При низких напряжениях повреждение образца электронами пучка минимально, что важно для деликатных образцов. И, наконец, при низких напряжениях зона взаимодействия электронов пучка с образцом резко уменьшается, что ведет к существенному увеличению пространственного разрешения при работе с отраженными электронами и с рентгеновским излучением.