Характеристика основных конструктивныхузлов (блоков) газовых хроматографов.
Для работы хроматографа с ионизационными детекторами необходимы: газ-носитель, водород и воздух. В качестве газа-носителя используют наиболее устойчивый к ионизации инертный газ - гелий. Водород получают с помощью водородного генератора (рис.9).
Рис.9. Генератор водорода
Источником воздуха может быть компрессор. Соотношение количества инертного газа, водорода и воздуха для пламенно-ионизационного детектора составляет 1:1:10. Скорости подачи водорода и воздуха должны быть соответственно (25-30) и (400-500) см3/мин., а инертного газа - около 30 см3.
В хроматографии для разделения смесей в основном применяются следующие колонки: насадочные и микронасадочные (капиллярные). Насадочные колонки имеют длину (1,5-3,0) метра (внутренний диаметр составляет (4-6) мм). В качестве неподвижной фазы могут применяться такие вещества, как диатомит. Микронасадочные (капиллярные) колонки имеют длину до 100 метров с внутренним диаметром - (0,2-0,5) мм. В зависимости от поставленной задачи по разделению компонентов смеси подбирают соответствующую неподвижную фазу. Так, для разделения нефтепродуктов используют специальные фазы ОV-101, SЕ-30 и др. Для оптимальной работы колонки необходимо соблюдение определенных условий анализа, которые включают следующие параметры: выбор газа-носителя и его скорость, давление, температура и длина колонки.
Рис. 10. Термостат с хроматографической колонкой
В хроматографической колонке (рис.10) происходит разделение веществ, которые затем последовательно поступают в детектор (блок 2).
Детектор представляет собой устройство, входящее в состав газохроматографической системы и измеряющее такие параметры, по которым можно получить основные результаты анализа – относительное количество анализируемого компонента в смеси. Для хроматографа детектор является датчиком сигнала включения и выключения сборников пробы. Применение детектора основано на предельной чувствительности (предел обнаружения) интересующего компонента анализируемой пробы, предельной концентрации, до которой сохраняется линейность градуируемой характеристики и селективной чувствительности к различным компонентам анализируемой пробы. Пока через детектор протекает газ-носитель, детектор выдает, как правило, постоянный сигнал, который регистрируется самописцем в виде нулевой линии газового хроматографа. Детектор нагревается до избранной температуры, что обеспечивается работой блока 7. На детектор подается напряжение в 220 В. В сопло детектора подается водород с потоком несущего газа с постоянным протеканием. Снизу детектора поступает воздух, способствующий сжиганию водорода и пиролиз анализируемого вещества. Происходит ионизация с образованием плазмы. Изменения сигнала детектора, вызванные прохождением через него компонентов пробы можно фиксировать самописцем в виде серии пиков (рис.11), если к выходу блока 4 присоединить следующие обрабатывающие устройства: двухдорожечный самописец TZ 4221 (блок 8) и интерфейсное устройство, соединенное с компьютером (блок 9 и 10).
Рис.11. Хроматограмма бензола.
(большое количество пиков на хроматограмме объясняется наличием в бензоле примесей)
В водородной линии имеются два датчика давления, соединенных параллельно. Один датчик – рабочий, поддерживающий в линии рабочее давление водорода 0,11 МПа. Второй датчик, аварийный, настроен на давление 0,12 МПа и выключает электролизер в случае отказа рабочего датчика с одновременным включением световой сигнализации – «ОТКЛЮЧИТЬ СЕТЬ». Воздушная линия состоит из регулятора давления воздушного (РДВ-5м) с манометром, фильтра и двух игольчатых дросселей. Давление на входе РДВ-5м может быть (2 – 10) МПа. РДВ-5м позволяет регулировать давление в воздушной линии от 0 до 1,6 МПа. При помощи РД устанавливается давление на выходе коммуникации. Контроль осуществляется по манометру.