5.2. Визначення концентрації борної кислоти.
Для цього в комірку наливають точно 10,00 см3 досліджуваного розчину H3BO3, доливають 40 см3 дистильованої води, занурюють промиті електроди і мішалку, потім при перемішуванні вимірюють початкове значення pH розчину (pH1). Приливають 5 см3 гліцерину і титрують до pH 11-12. Повторюють титрування для отримання трьох паралельних результатів. Результати заносять у таблицю, аналогічну табл. 1. Будують криві титрування і визначають еквівалентний об’єм NaOH, розраховують середній об’єм з трьох паралельних результатів і визначають концентрацію борної кислоти з точністю до 4-х значущих цифр:
С(Н3ВО3) = С(NaOH)∙V(NaOH)/ Vекв.
5.3. Визначення концентрацій хлоридної і борної кислот в суміші.
5.3.1. Навчальне завдання . Готують суміш хлоридної та борної кислот (по 10 см3 кожної). Титрують її порціями лугу по 0,5 см3 до початкового pH1 борної кислоти. Цей момент показує, що вся соляна кислота відтитрована. На кривій титрування при цьому закінчується перший стрибок титрування. Додають 5 см3 гліцерину і титрують до pH 11-12 і отримання другого, менш різкого стрибка. При цьому титрується борна кислота (рис.2.). Результати заносять у таблицю, аналогічну табл. 1. Будують криві титрування та визначають еквівалентні об’єми NaOH для хлоридної та борної кислот V1 (NaOH) і V2 (NaOH). При повторах титрування в області стрибків рН титрант приливають по 1-2 краплях. З трьох паралельних результатів розраховують вихідні об’єми хлоридної і борної кислот з точністю до 4-х значущих цифр:
V(HCl) ∙ Сн(HCl) = V1(NaOH) ∙ Сн(NaOH)
V(Н3ВО3) ∙ Сн( Н3ВО3) = V2(NaOH)∙ Сн(NaOH)
Рис. 2. Вид кривої потенціометричного титрування суміші хлоридної і борної кислот розчином лугу.
Виходячи з заданого об’єму кислот і результату визначення за даними з серії паралельних вимірів розраховують відносну похибку методу.
5.3.3. Контрольне завдання.
Отримують контрольне завдання і шляхом титрування визначають об’єми кислот відомої концентрації.
Контрольні запитання
1. Суть потенціометричного титрування.
2. Який розчин у цьому методі є стандартним? Як він готується? На яких вагах береться наважка NaOH? Яка мірний посуд використовується?
3. Яка реакція лежить в основі даного методу? До якого типу вона відноситься?
4. Як графічно знайти точки еквівалентності?
5. Скільки разів потрібно титрувати, щоб результати були достовірними?
6. Для чого додається гліцерин? Напишіть рівняння реакції.
7. Як розрахувати масу НCl і H3BO3 в задачі?
Література
1. Зінчук В.К., Левицька Г.Д., Дубенська Л.О. Фізико-хімічні методи аналізу: Навчальний посібник. – Львів: Видавничий центр ЛНУ імені Івана Франка, 2008. – 362 с.
2.Будников Г.К., Улахович Н.А., Медянцева Э.П. Основы электроаналитической химии. – Казань., 1986.
3. Золотов Ю.А., Дорохова Я.Н., Фадеева и др. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения. Кн.2. Методы химического анализа. Учеб. для вузов. / Под ред. Золотова Ю.А. - М., 1996.
4. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. В 2 кн. / Под ред. Р.Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М., 2004.
5. Плэмбек Дж. Электрохимические методы анализа. - М., 1985.
6. Агасян П.К., Николаева Е.Р. Основы электрохимических методов анализа. Потенциометрический метод. - М., 1986.