Державний вищий навчальний заклад

“Прикарпатський національний університет імені Василя Стефаника”

Кафедра органічної та аналітичної хімії

Методичні вказівки і інструкція

до виконання лабораторної роботи з курсу

“Аналітична хімія” (інструментальні методи аналізу)

Лабораторна робота №12

Визначення концентрацій хлоридної і борної кислот в суміші методом потенціометричного титрування

Затверджено на засіданні кафедри органічної та аналітичної хімії

(протокол № 1 від “28” серпня 2012 р.)

Завідувач кафедрою _____________ Миронюк І.Ф.

Підготувала доцент _____________ Федорченко С.В.

Івано-Франківськ

2012

В даних методичних вказівках описана лабораторна робота, виконання якої дозволить студентам отримати певні навики в проведенні точного аналітичного експерименту і обробці експериментальних даних для формування навичок самостійної роботи хіміка-аналітика.

Теоретична частина роботи містить відповідний теоретичний матеріал і опрацьовується студентами, в основному, самостійно. Практична частина включає лабораторну роботу, при виконанні яких студент ознайомлюється з апаратурою, технікою виконання аналізу. Особлива увага приділяється описанню техніки хімічного експерименту, розбору умов проведення реакцій, методикам визначення, правилам та способам розрахунків.

Порядок виконання лабораторних робіт.

1. Опрацювати перед виконанням лабораторної роботи рекомендовану літературу і скласти відповідний запис, який включає короткі теоретичні відомості, характеристику апаратури, приладів, методику виконання аналізу, хімізм процесу. Зрозуміти мету роботи і методику її виконання.

2. Ознайомитися з інструкцією з техніки безпеки при роботі в лабораторії.

3. Захистити перед виконанням лабораторної роботи практичну частину даної роботи – отримати “допуск”, який передбачає знання апаратури, хімізму процесу і, особливо, методики виконання аналізу.

4. Приготувати у чіткій відповідності з методикою необхідні прилади, матеріали, реактиви і посуд.

5. Отримати у викладача дозвіл на включення приладу.

6. Виключити по закінченню роботи прилад, привести в порядок і здати робоче місце лаборанту.

7. Скласти після виконання лабораторної роботи звіт про виконану роботу: записати експериментальні дані, провести їх обробку, навести графіки на міліметровому папері, зробити висновки.

8. Захистити виконані та оформлені роботи разом з відповідними теоретичними питаннями перед викладачем.

Запитання для допуску до лабораторної роботи:

1. пояснити, в чому полягає зміст роботи;

2. визначити, що є аналітичним сигналом;

3. описати фізичні і хімічні взаємодії, які лежать в основі методу;

4. описати передбачувану залежність функції, що реєструється від концентрації (об’єму розчину) реагента;

5. пояснити принцип роботи вимірювального приладу, назвати його основні вузли;

6. пояснити порядок підготовки розчинів та аналізованих сумішей;

7. викласти послідовність операцій при проведенні вимірів на приладі.

Лабораторна робота 12

1. ТЕМА: потенціометричний метод аналізу.

2. МЕТА: визначення кількості НCl і H₃BO₃ в розчині при спільній присутності методом кислотно-основного потенціометричного титрування.

2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:

знати

• поняття “титрування”, “титрант”, “точка еквівалентності”, “еквівалент”, “потенціометричне титрування”, “крива титрування”, “електродний потенціал”, “електрорушійна сила”, “індикаторний електрод”, “нормальність”;

• призначення складових частин та принцип роботи рН-метра рН-150МІ і напрямки його використання; технічні характеристики приладу;

• методику проведення калібрування рН-метра;

• методику проведення визначень рН; методику проведення потенціометричного титрування

• техніку безпеки при проведенні експериментів;

вміти

- провести калібрування рН-метра;

• визначити рН досліджуваних розчинів прямим вимірюванням;

• провести потенціометричне титрування досліджуваних розчинів; розрахувати необхідні величини за результатами потенціометричного титрування;

• виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.

2.2. Самостійна робота на занятті:

- фронтальне опитування, виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

• аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

• виконання лабораторної роботи;

• обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

• обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

2.2.1. Питання для самостійної підготовки:

1. Потенціометричний метод аналізу. Види потенціометричного аналізу.

2. Суть потенціометричного титрування.

3. Переваги і недоліки потенціометричного титрування.

4. Поняття нормальності розчинів.

3. Реактиви і обладнання:

1. Установка для потенціометричного титрування (рН-метр рН-150 МІ, комірка для титрування, комбінований електрод, магнітна мішалка).

2. Бюретки на 25 см³(для розчинів HCl, H₃BO₃ та NaOH) – 3 шт.

3. Склянка на 200 см³ – 1 шт.

4. Циліндр на 100 см³ –1 шт.

5. Циліндр на 25 см³ – 1 шт.

6. 0,1 н. розчин H₃BO₃ (6,1844 г/дм³, зважувати на аналітичних вагах).

7. 0,1 н. розчин НCl (виготовлений з стандарт-титру).

8. 0,1 н. розчин NaOH (4,0 г/дм³, зважувати на технічних терезах).

9. Гліцерин.