Обнаружение барбитала

1. Барбитал с изопропиламином и солями кобальта дает фиолетовую окраску.

2. От прибавления солей кобальта и щелочей к барбиталу появляется розовая или красная окраска.

3. Барбитал дает мурексидную реакцию.

4. После прибавления серной кислоты к барбиталу образуется кислотная форма этого препарата. Под микроскопом наблюдается появление бесцветных прозрачных прямоугольных призм. Предел обнаружения: 80 мкг барбитала в пробе.

5. При взаимодействии барбитала с раствором хлорцинкиода образуются темно-красные, фиолетовые или серовато-розовые прямоугольные пластинки. Предел обнаружения: 4 мкг барбитала в пробе.

6. Барбитал с солями меди и пиридином образует фиолетовые кристаллы, имеющие форму прямоугольников, друз или звездочек. Предел обнаружения: 14 мкг барбитала в пробе.

Выполнение перечисленных реакций описано выше

Фенобарбитал (люминал) -5-фенил-5-этилбар-битуровая кислота — белый кристаллический порошок слабогорького вкуса, растворяется в этиловом спирте (1 : 15), хлороформе (1 : 50), в растворах щелочей, слабо растворяется в воде (1 : 1000).

Фенобарбитал экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение. Действие на организм. Фенобарбитал оказывает снотворное, успокаивающее и противосудорожное действие. Он применяется для лечения эпилепсии, хореи и других заболеваний. В малых дозах фенобарбитал применяется при начальных стадиях гипертонической болезни, стенокардии и др. Фенобарбитал, по сравнению с другими барбитуратами, относительно медленно всасывается из пищевого канала и имеет продолжительное действие.

Метаболизм. Фенобарбитал метаболизируется несколькими путями. Основными метаболитами фенобарбитала являются 5-этил-5- п -гидроксифенилбарбитуровая кислота, п -оксифенилбарбитал. Эти метаболиты частично выделяются с мочой в виде глюкуронидов. Некоторое количество фенобарбитала превращается в о -оксифенобарбитал. Обнаружены еще 3 метаболита фенобарбитала, состав которых не изучен. Часть принятой дозы фенобарбитала выделяется с мочой в неизмененном виде.

Обнаружение фенобарбитала

1. При взаимодействии фенобарбитала с изопропиламином и солями кобальта появляется фиолетовая окраска.

2. Фенобарбитал с солями кобальта и щелочью дает розовую или красную окраску.

3. Фенобарбитал можно обнаружить при помощи реакции образования мурексида.

4. От прибавления концентрированной серной кислоты к фенобарбиталу образуется кристаллический осадок кислотной формы этого препарата (бесцветные игольчатые кристаллы, сростки из них, сфероиды). Предел обнаружения: 41 мкг фенобарбитала в пробе.

5. Фенобарбитал со смесью соли железа (III) и иодида калия образует оранжево-коричневые или коричневые кристаллы (призмы и их сростки). Предел обнаружения: 4 мкг фенобарбитала в пробе.

Способы выполнения перечисленных реакций приведены выше (см. гл. V, § 12).

6. Реакция образования п-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоты. Небольшое количество вещества растворяют в 3 мл концентрированнойсерной кислоты. К этому раствору прибавляют 0,5 г нитрата калия и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем жидкостьохлаждают и прибавляют 10 мл воды. При наличии фенобарбитала образуется кристаллический осадок /г-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоты. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Высущенный осадок имеет температуру плавления 279 °С. Нитрогруппу в /г-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоте можно восстановить в аминогруппу, а затем п -аминофенилэтилбарбитуровую кислоту можно обнаружить при помощи реакции диазотирования. Эта реакция специфична для фенобарбитала, но малочувствительна. Ее можно использовать для обнаружения фенобарбитала в порошках, таблетках и др. Эту реакцию дает и бензонал. Ее не дают барбитураты, не содержащие фенильной группы.

Тиами́н (витамин B₁; старое название — аневрин) — водорастворимый витамин, соединение, отвечающее формуле C₁₂H₁₇N₄OS. Бесцветное кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде, нерастворимое в спирте. Разрушается при нагревании.

Известный как витамин B₁ тиамин играет важную роль в процессах метаболизма углеводов и жиров. Вещество необходимо для нормального протекания процессов роста и развития и помогает поддерживать надлежащую работу сердца, нервной и пищеварительной систем. Тиамин, являясь водорастворимым соединением, не запасается в организме и не обладает токсическими свойствами.

тиамина гидрохлорид

Синонимы:

аневрин витамин B1 оризанин торулин

Внешний вид:

бесцветн. кристаллы

Брутто-формула (система Хилла): C₁₂H₁₈Cl₂N₄OS

Молекулярная масса (в а.е.м.): 337,26

Температура плавления (в °C): 250

Растворимость (в г/100 г или характеристика):

ацетон: трудно растворим  вода: 100 (25°C) диэтиловый эфир: не растворим  этанол: 0,3 (20°C)

Аналитические

50 мл гиамина хлорида растворяют в 25 мл воды. К 5 мл раствора приливают 1 мл растворагексацианоферрата (III) калия (или перманганата калия, или перекиси водорода), 1 мл раствора едкого натра, 5 мл бутилового или изоамилового спирта. Хорошо встряхивают и дают отстоятся. В верхнем слое возникает наблюдаемая в УФ-свете синяя флуоресценция, исчезающая при подкислении и вновь возникающая при подщелачивании раствора (флюоресценция тиохрома).

ФЕНОКСАЗИН (дибензо-1,4-оксазин), мол.м. 183,2; бесцв. кристаллы; т. пл. 156-159 ⁰C;  6,1·10^-30 Кл·м. Хорошо раств. в ацетоне, диэтиловом эфире, хлороформе, не раств. в воде. Р-ры феноксазина в орг. р-рителях имеют фиолетово-красную флуоресценцию. Молекула слегка непланарна.

Феноксазин обладает св-вами ароматических соединений. 

Электроф. замещение протекает легко и направляется в первую очередь в положения 3 и 7 (нитрование, бромирование) или 2 и 8 (р-ция Фриделя - Крафтса); легко также идет N-ацилирование и N-цианоэтилирование.

Алкилирование происходит только в присут. NaNH₂. Феноксазин при действии окислителей (FeCl₃, Br₂, H₂O₂) в кислой среде (CH₃COOH, H₂SO₄, HClO₄) дает соли, окрашенные в оранжевый цвет, к-рые при обработке щелочами превращаются в 3(ЗH)-феноксазинон:

Получают феноксазин нагреванием о-аминофенола с его гидрохлоридом или пирокатехином в присут. кислых катализаторов, а также нагреванием (270 ⁰C) о-аминофенола с I₂ (выход 30-35%):

Другой способ получения - внутримол. циклизация 2,2'-ди-замещенных дифенилового эфира при натр, с разл. конденсирующими агентами:

Феноксазин- структурный фрагмент антибиотиков группы актино-мицина; производные феноксазина- синтетич. красители (см. Оксази-новыекрасители).