2 Основные положения метода

Основные закономерности образования наночастиц методом испарения и конденсации:

а) Образование наночастиц происходит при охлаждении пара в зоне конденсации, которая тем больше, чем меньше давление газа. Внутренняя граница зоны конденсации находится вблизи испарителя, а ее внешняя граница по мере уменьшения давления газа может выйти за пределы реакционного сосуда. В процессе конденсации существенную роль играют конвективные потоки газа.

б) При увеличении давления газа до нескольких сотен паскаль средний размер частиц сначала быстро увеличивается, а затем медленно приближается к предельному значению в области давлений более 2,5 кПа.

в) При одинаковом давлении газа переход от гелия к ксенону, т. е. от менее плотного инертного газа к более плотному, сопровождается ростом размера частиц в несколько раз.

3 Применение метода для получения наноматериалов

Модификации газофазного метода включают химическое осаждение из газовой фазы (CVD), распылительную сушку, аэрозольный метод, парофазное разложение и т.д. В основе всех этих методов лежит обеспечение перевода прекурсора осаждаемого вещества в газовую фазу. Например, метод парофазного разложения используется для получения наночастиц железа (пирофорное железо) испарением пентакарбонила железа, Fe(CO)5, в токе CO с последующим разложением при температурах 200 – 600°С. Размер и фазовый состав формируемых наночастиц определяется как температурой синтеза, так и скоростью подачи прекурсора и расхода газа-носителя.

При одинаковых условиях испарения и конденсации металлы с более высокой температурой плавления образуют частицы меньшего размера. Регулируя состав газовой фазы, содержащей, помимо инертного газа, два элемента и более, можно выращивать разные по форме малые частицы соединений различной степени кристалличности.

Метод конденсации паров в инертном газе наиболее часто используется в научных целях — для получения небольших количеств нанопорошков. Синтезированные этим методом порошки мало агломерируются и спекаются при сравнительно низкой температуре. Mетод конденсации был модифицирован с целью получения керамических нанопорошков из металлоорганических прекурсоров. В использованной аппаратуре (рисунок 2) испаритель - трубчатый реактор, в котором прекурсор смешивается с несущим инертным газом и разлагается.

Рисунок 2 - Схемы получения нанопорошков из металла (а) и металлоорганического прекурсора (б) методом газофазного синтеза

Полученный непрерывный поток кластеров или наночастиц попадает из реактора в рабочую камеру и конденсируется на холодном вращающемся цилиндре. Успешное проведение процесса обеспечивается малой концентрацией прекурсора в инертном газе, быстрым расширением и охлаждением газового потока при выходе из реактора в рабочую камеру, низким давлением в рабочей камере. Полученные этим способом нанопорошки по своим характеристикам (дисперсный состав, агломерируемость, температура спекания) не отличаются от нанопорошков, синтезируемых стандартным методом испарения и конденсации. Испарение и разложение металлоорганических прекурсоров в несущем инертном газе используется для получения керамических нанопорошков.