14.2.6. Циркуляционное экстрагирование

Сущность метода заключается в многократном экстрагировании растительного сырья одной и той же

порцией летучего экстрагентя (эфир, хлпрпфпрм,

м ет и л е н х л о р_и стый. л -i_ дД*. Экстр .аглронани£_ oxyjjiecT -

ВЛЯетСЯ В чяиунутпм пикде-а-я-виарятр уУЯ £j£J}£T

"(рис. 14.7). Лучшие условия экстрагирования сырья создаются в нижней части экстрактора (4), так как оно находится там в контакте с экстрагентом более длительное время, чем в верхней. В связи с этим конструируются экстракторы, снабженные специаль-

¹ Центральный аптечный научно-исследовательский институт в настоящее время — ВНИИФ

376

х" Pac.-JAJ' Устройство ~-~ циркуляционного ап-_

парата" Сокслета. ;

"—"куб"; "If— конденса-

. сборник; 4

тор;

экстрактор

ными приспособлениями для перемещения сырья вну­три аппарата.

Основными узлами установки для проведения циркуляционного экстрагирования являются: испари­тель (1), снабженный паровой рубашкой, экстрактор (4), конденсатор (2) и сборник (3). Все узлы комму-нифицированы между собой.

Во избежание засорения трубопровода раститель­ный материал загружают в полотняном мешке, зали­вают экстрагентом и оставляют для настаивания на несколько часов. После этого вытяжку переводят з испаритель (1) и доводят до кипения. Образующиеся пары поступают в конденсатор и в виде дистиллята возвращаются на сырье в экстрактор. Циркуляция экстрагента повторяется 10—15 раз до истощения растительного материала. Полученную вытяжку кон­центрируют отгонкой экстрагента в приемник. В испа­рителе остается концентрированный раствор экстрак­тивных веществ.

377

14.2.7. Интенсификация процесса экстрагирования

По мере развития производства экстракционных препаратов совершенствуются и разрабатываются более эффективные способы обработки лекарственного растительного сырья. Интенсификация методов экстра­гирования осуществляется созданием колебательного движения системы твердое тело — жидкость в звуко­вом или в ультразвуковом диапазонах. Это приводит к изменению гидродинамических условий. Частицы среды подвергаются сильным механическим и гидро­динамическим ударам, что способствует усилению капиллярного эффекта, внутренней и внешней диффу­зии и, следовательно, ускорению процесса массооб-мена.

С целью повышения эффективности извлечения действующих веществ из сырья, экстрагирование про­водят в турбулентном потоке экстрагента, при ви­брации, пульсации жидкости через слой сырья, с применением ультразвука, электрической обработки материала и т. д.

Турбоэкстракция (вихревая). Метод вихревой, экстракции, предложенный чешскими учеными в 1953 г., получил дальнейшую разработку в нашей стране. Он основан на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстра­гента с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми лопастями. Скорость вращения мешалок от 4000 до 15 000 об/мин. В процессе экстрагирования в таких условиях изменяется способ обтекания частиц сырья экстрагентом, толщина ламинарного слоя ста­новится минимальной (слой почти исчезает), конвек­тивная диффузия протекает мгновенно. Высокая скорость перемешивания создает условия неравномер­ного давления на поток обрабатываемой смеси. В си­стеме возникает эффект кавитации и пульсации, что положительно сказывается на скорости внутренней диффузии. Время экстрагирования материала сокра­щается до нескольких минут, вместо 7 сут при исполь­зовании классического метода — мацерации.

Недостатком турбулизации является повышение температуры при работе мешалок, что может влиять на сохранность действующих веществ и приводить к потере экстрагента. Кроме того, дополнительное из­мельчение растительного материала не всегда жела-

378

Рис. 14.8. Устройство установки с РПА.

I _рпА, 2 — экстрактор; 3 —питатель шнековый для подачи сырья;

4 *= двигатель.

тельно, так как может произойти загрязнение вытяж­ки мелкими частичками растительного материала и осложниться ее очистка.

Экстрагирование сырья на роторно-пульсационном аппарате. Экстрагирование с помощью РПА основано на циркуляции обрабатываемой среды при различной кратности твердой и жидкой фаз.

РПА (рис. 14.8) состоит из корпуса — статора с патрубками для входа и выхода обрабатываемого материала. Внутри корпуса находится ротор с за­крепленными на нем перфорированными цилиндрами, имеющими прорези. На крышке корпуса расположено такое же число аналогичных неподвижных цилиндров. При вращении ротора с цилиндрами, последние про­ходят между цилиндрами статора, радиальный зазор между которыми может быть от 0,25 до 2 мм. В каж­дом, отдельном случае расстояние между цилиндрами подбирается с учетом технологических требований и физико-механических свойств обрабатываемого мате-

379

риала. Частота вращения ротора — 800—4000 об/мин, число прорезей в цилиндрах — от 5 до 40, ширина от 5 до 40 мм Вместо цилиндров на статоре и роторе иногда устанавливают концентрически расположен­ные зубья, в полости ротора — лопасти или ножи для измельчения крупных частиц твердой фазы

При работе РПА отмечается интенсивное механи­ческое воздействие на частицы сырья, возникает эффективная турбулизация и пульсация потока В технологической схеме РПА установлен в циркуля­ционном контуре, замкнутом на экстрактор с мешал­кой Экстрактор и трубы циркуляционного контура могут быть снабжены паровой рубашкой для нагре вания или охлаждения обрабатываемой среды Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом При работе РПА жидкая фаза посту­пает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и дозируется шнеком — питателем, установ­ленным на торце над его днищем Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрак тора вновь заполняет его Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения При использовании РПА происходит совмещение операций экстрагирования и диспергирования. Это в ряде слу­чаев позволяет исключить предварительное измель­чение сырья и значительно сократить материальные потери РПА дает возможность интенсифицировать процесс экстрагирования сырья В качестве экстраген-тов применяют дихлорэтан, метилен хлористый, ма­сла растительные и минеральные

Эффективно использование РПА в производстве масла облепихи, настоек календулы, валерианы, тани­на из листьев скумпии, комплекса каротиноидов из плодов шиповника, оксиметилантрахинонов из коры крушины ломкой и других препаратов. Во всех случаях повышается производительность процесса и увеличивается выход действующих веществ.

Для экстрагирования лекарственного сырья пред­ложена технология, включающая работу нескольких РПА и аппаратов для разделения твердой и жидкой фаз (рис. 14.9). Установка состоит из трех ступеней, каждая из которых представляет собой сочетание трех элементов: экстрактора с мешалкой, РПА и центрифуги. Она мюжет работать периодически и не­прерывно. Сырье поступает в РПА (3) из бункера (1)

380

с помощью шнека (2), на него подается промежуточ­ный экстракт из центрифуги (9). После измельчения в среде экстрагента смесь передается в экстрактор (4) первой ступени установки, соединенной с РПА (5). При непрерывной работе установки одновременно с циркуляцией смеси через РПА (5) часть ее посту­пает в центрифугу (6), из которой получают гото­вый продукт. Шрот и одновременно экстракт из тре­тьей ступени, установки и центрифуги (12) направ­ляется в экстрактор (7). После циркуляции через РПА (8) обрабатываемый материал попадает в центрифугу (9), экстракт — в РПА (3), а шрот вместе со свежим экстрагеном — в экстрактор (10), затем через РПА (11) в центрифугу (12), а оттуда — в экстрактор (7). Отработанное сырье удаляется из установки. Экстра­гирование с помощью РПА сокращает время, затра­чиваемое на производство экстракционных препаратов в 1,5—2 раза, повышает качество готового продукта. Получение танина из чернильных орешков по дан­ной технологии увеличило его выход и привело к значительному экономическому эффекту — 60 000 руб.

в год.

Экстрагирование с применением ультразвука. В производстве экстракционных препаратов ультра­звук (УЗ) находит применение как средство, ускоряю­щее процесс экстрагирования лекарственного сырья и обеспечивающее полноту извлечения действующих веществ. При экстрагировании источник УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстрактор. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное да­вление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате происходит ускорение пропитки материала и раство­рение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри растительного материала и в диффузионном слое практически сме­няется на конвективную, что приводит к интенсифи­кации массообменных процессов. Возникновение кави­тации вызывает разрушение клеточных структур. Ускорение процесса экстрагирования в данном случае происходит за счет вымывания экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут.

381

Рис. 14.9. Принцип работы установки с несколькими РПА. Объ­яснение в тексте.

Рис. 14.10. Устройст­во электроплазмолизатора импульсного

Поскольку УЗ не является индифферентным аген­том по отношению к действующим веществам: может вызывать кавитацию, ионизацию молекул, изменять свойства биологически активных веществ, понижать или усиливать их терапевтическую эффективность, применение его требует тщательного эксперименталь­ного исследования.

Большое значение при ультразвуковом экстраги­ровании имеет определение оптимальных параметров процесса: интенсификация и экспозиция озвучивания, выбор экстрагента, удельная нагрузка (соотношение сырья и экстрагента). Особое внимание уделяется

382

степени перемешивания материала, которое осущест­вляется путем подведения частиц к излучающей поверхности, числу экстракторов и их расположению. От этого зависит скорость процесса, которая может составлять г,5—2 мин. При экстрагировании с по­мощью ультразвука рекомендуется поддерживать температуру не выше 30—60 °С, во избежании обра­зования пузырьков воздуха, рассеивающих ультра­звуковые волны. В качестве экстрагента рекомендуется этанольно-водные смеси с высокой концентрацией этанола, который способен ингибировать окислитель­но-восстановительные реакции, возникающие в ульт­развуковом поле. В качестве средств, задерживающих кавитацию и связанные с ней деструктивные измене­ния действующих веществ, предлагается в обрабаты­ваемую среду добавлять ПАВ.

Для большинства видов лекарственного расти­тельного сырья наиболее рациональной является интенсивность УЗ в пределах 1,5—2,3 Вт/см² и мини­мальное время озвучивания.

Экстрагирование с помощью электрических разря­дов. Ускорение процесса экстрагирования лекарствен­ного сырья может быть достигнуто применением электроимпульсивных разрядов в специальной уста­новке (рис. 14.10).

Внутри экстрактора с обрабатываемым материалом помещают электроды, к которым поступает импуль­сивный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируе­мой смеси возникают ударные волны, создающие высокое импульсивное давление. Происходит интен­сивное перемешивание обрабатываемой смеси, истон­чается или полностью исчезает диффузионный при­стенный слой и возрастает коэффициент конвективной диффузии. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки. Создаются условия для быстрого протекания внутриклеточной диффузии. В результате искрового разряда в жид­кости образуются плазменные каверны, расширяясь, они достигают максимального объема и захлопы­ваются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Про­цесс ускоряется за счет вымывания экстрактивных

383

веществ из разрушенных клеток. Кроме того, образо­вавшиеся полости за время своего существования постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости движения жидкости около частиц сырья и ускоряя процесс экстрагирования за счет увеличения коэффи­циента конвективной диффузии.

Большое значение при воздействии на сырье электрического тока имеет мощность и длительность электрического импульса. На процесс экстрагирования оказывает влияние и число разрядов в единицу времени.

Импульсивная обработка материала с помощью высоковольтных разрядов имеет ряд преимуществ и достоинств, заключающихся в том, что электрическая энергия непосредственно преобразуется в энергию колебательного движения жидкости. Возникающие в жидкости акустические колебания широкого спектра частот и амплитуд значительно сокращают время процесса экстрагирования и повышают выход биоло­гически активных веществ.

Рис. 14.11. Устройство установки для экстраги­рования алкалоидов. 1 — экстрактор; 2 — псрфо рированное ложное дно (ка тод). 3 — фильтровальным материал, 4 — стальная пластина с анодами