14.2.3. Перколяция

Перколяция (от лат. percolatio — процеживание)^ относится к динамическим методам,'"заключается в пропускании через сырье непрерывного потока экстра­гента,т. е. представляет собой процесс его фильтро­вания через слой растительного материала. Экстра­гирование осуществляется в емкостях различной кон­струкции, называемых перколяторами^Они могут быть Цилиндрической и коническойформы, с паровой ру-ашкой или без нее, опрокидывающиеся и самораз­гружающиеся (рис. 14.2), сделанные из нержавеющей

365

Рис. 14.2. Устройство цилиндрического перколятора

стали, алюминия, луженой меди и других материалов. Сверху перколяторы закрывают крышкой, имеющей один или несколько патрубков для ввода экстрагента, вывода отработанного пара из паровой рубашки и т. д. Внизу — со спускным краном. ПегжоляшР^ы имеют ложное дно, на которое помещается фильт­рующий материал (мешковина, полотно, древесная стружка) и загружается сырье. Цилиндрические пер­коляторы удобны в работе при загрузке и выгрузке сырья, конические — обеспечивают более равномерное экстрагирование и получение, за тот же период, вытяжки, более обогащенной действующими вещест­вами. Метод перколяции включает три последова

366

тедьно протекающие стадии: .намачивание сырья, на­ стаивание, собственно перколяция. — ' ^^-^Нттачтание рекомендуется проводить вне перко- /лятора (в мацерационном баке или любой другой емкости) половинным или равным количеством экстра­ гента по_щ,ндш£шцр_л<_м_ассе сырья, в течениё~4 Я и

без перемешивания. За счет капиллярных сил экстра- гент проникает между кусками растительного матери­ ала и внутрь клетки, происходит так называемая капиллярная пропитка. Сырье набухает со скоростью, зависящей от свойств материала и природы экстра­ гента. Многие виды лекарственного растительного сырья обладают дифильными свойствами, но имеют большее сродство к гидрофильным экстрагентам Такое сырье лучше набухает при использовании воды или слабого__этанола (20—30%), особенно «cjhTb" нем содержится мноТОТТеттпгов-ых веществ или низко­ молекулярных белков. Наименьшее набухание этих видов сырья вызывает крепкий этанол и различные органические растворители. При намачивании проис­ ходит растворение действующих^вещест1"внутри клет­ ки и обтШзование концентрированного первичного сока. ^v

В производственных условиях намачивание прово­дится не всегда и может быть объединено с настаива­нием. Однако в том случае, когда сырье способно сильно' набухать, стадию намачивания опускать не рекомендуется, так как достигается равномерная за­грузка сырья в перколятор, исключается возможность образования воздушных полостей, которые препятст­вуют прохождению экстрагента. Кроме того, материал может сильно спрессоваться и вообще не пропустить экстрагент.

Настаивание — следующая стадия процесса перко­ляции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на сетчатое (ложное) дно достаточно плотно, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Материал, способный слеживаться, уклады­вают в перколятор слоями. Для такого сырья перко-™^ры снабжают специальными ситовидными про-и Сверху растительный материал покрывают '=₁^{Л0ТНа и п}Р^ижимают перфорированным ди- ^кстрагентом заливают сырье. Его подают в ^^и1Г^'^{5ху Mk}~ снизу"(при открытом кране для воздуха) непрерывным потоком. Как

367

только ;_:страгент начинает вытекать в приемник, кран .перколятора закрывают, а _экстрагент возвра­щают на

актор: После этого в перколя-

тор добавляют ^ж"тьТи~экстрагент до «зеркал_а»^_тол­щина которогодблжТй"а"'"ТГ5СТ^влять* ЗГП— 40 мм (тем самым предотвращают попадание воздуха в сырье) и выдержи!!оют 24—48 ч — мацерационная п_ауза. В ре­зультате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент. Для некоторых видов сырья стадия настаивания не является обяза­тельной, ею можно пренебречь, если растительный материал прошел стадию намачивания. Для многих видов сырья мацерационная пауза может быть со­кращена.

Собственно перколяция — непрерывное прохожде­ние экстрагента через слой сырья и сбор перколята. У перколятора открывают кран, а на сырье непре­рывно, с постоянной скоростью подают экстрагент. Концентрированный сок вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента. Скорость по­ступления экстрагента на сырье должна быть равна скорости перколирования ('/24 и '/48 рабочего объема перколятора). Отмечаются два периода экстрагиро­вания. Сначала вытекает более концентрированный сок, содержащий экстрактивные вещества, вымывае­мые из разрушенных клеток, так называемая быстро­текущая перколяция, затем процесс продолжается за счет внутренней диффузии.

Перколирование заканчивается получением вы­тяжки -за оди.н_др**ем — при приготовлении__щшха&к., гу£тых__и сухих экгтряктгтЧили в два^ддцама — при производстве жидких экстрактов. "В Послед и е"м случае сначала собир™ют^£5_ объемшТх частей готового про­дукта, затем продолжают экстрагирование до полного истощения материала. Вытяжку низкой концентра­ции упаривают под вакуумом до 15 объемных частей и присоединяют к готовому продукту, получая в сумме 100 объемных частей жидкого экстракта в соотно­шении 1:1, т. е. из одной части сырья получают одну объемную часть экстракта¹.

' На фармацевтических предприятиях жидкие экстракты изго­товляют по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг экстракта)

"568

14.2.4. Реперколяция

Реперколяция или повторная (многократная) перколяция впервые предложена в 1966 г. в США. Сущность метода заключается е том, что сырье делят на части и каждую последующую его порцию экстра­гируют (перколируют) вытяжкой, полученной из пре­дыдущей. При этом методе применяется батарея из 3-—5 и более перколяторов. Извлечение из одного пер­колятора передается для экстрагирования сырья в следующий. При этом максимально используется раст­воряющая способность экстрагента, так как слабые вытяжки имеют ее запас и могут извлекать дейст­вующие вещества из необработанного материала. Метод позволяет получить концентрированные вытяж­ки без последующего упаривания.

Известно много вариантов метода реперколяции с делением сырья на равные и неравные части.

Реперколяция „отделением сырья на равные части ~~He3uiwjvj£}wMjri_j^ разделенное на рав-

ные" части, загружают в перколяторы, число которых подбирается таким образом, чтобы при получении вы­тяжки из последнего перколятора, сырье в первом было полностью исто"щено. Первую порцию сырья, предназначенную для загрузки в перколятор, замачи-вают_,оп,ределенным объемом., экстрагента, равным его массе или половине массы. После набухания в тече­ние 4—6 ч материал укладывают в перкорлятор и на­стаивают в течение 24 ч_с двойным по отношению к /'2 маШё сырья объемом экстрагедта"~и перколируют до истощеяия„_материала. Общее количество экстрагента, необходимое для обработки сырья, равно 7—9-крат^ ным объемам по отношению к общей массе обрабаты­ваемого материала.

Из первого перколятора получают 80 % готового продукта по отношению к массе сырья в нем и отпуски (менее концентрированные извлечения), которые соби­рают частями. Первый отпуск — в объеме, равном массе второй порции сырья и предназначенном для его намачивания, второй — в объеме, соответствую­щем удвоенной массе этой порции (для настаивания), третий — для экстрагирования сырья во втором пер-коляторе. Из второго перколятора получают 100 % готового продукта по отношению к массе загру­женной в него порции сырья и собирают отпуски

369

для работы с сырьем для следующего перколятвра. Из последнего перколятора получают 100 % готового продукта и отпуск, который используют в качестве экстрагента для получения экстрактов из аналогич­ного сырья. Готовые продукты, полученные для всех перколяторов, объединяют.

Р^щпюляция с делением сырья на равные части с законченным "циШдм.Этот" вариант предусматривает упаривание отпуска из последнего перколятора до 20 % объема по отношению к массе загруженного в перколятор сырья. Упаривание проводят под вакуу­мом и полученный остаток присоединяют к общему объему готового продукта.

Рem^KOJu^tmjw^ocuH^. По методу, предложен­ному инженером Ленинградского химико-фармацевти­ческого завода А. И. Военным, сырье делят на равные части и загружают в 3 или 5 перкхшяхоров. Сырье в первом перколятоде экстрагируют чистым экстра-гентом, в последующих -^отпусками, полученными после извлечения сырья "из предыдущих перколяторов. Готовый продукт получают только из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстраги­руемого материала.

Реперколяция с делением сырья на неравные части. Эти варианты бфицТшальньГ"по~^армаколеям США"и ГДР. Американская фармакопея предлагает деление сырья на 3 части в соотношении 5:3.2, Германская — на 3 части в соотношении 5:3,25:1,75. Исходное сырье принимают за 100 %. Работу начинают с наи­большей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема^ гото­вый продукт и от"пу£К, который иногда делят на~~фрак-ции.

Первую фракцию — для намачивания второй пор­ции сырья поду_ч_ают_ в объеме, равном массе этого сырья. Для настаивания второй порции сырья соби­рают вторую фршодпо,.— в двойном по отношению к первой.__Третья фракция .составляет весь остальной перколят. Ее используют для перколирования второй порции сырья. Из первого перколятора получают 20 % готового продукта, из второго — 30 и из третьего — 50 %j. При получении экстракта в~~соотношении 1:2, из каждого перколятора получают двойные объемы готовых продуктов. При делении сырья на неравные части достигается уменьшение потерь на диффузии.

370

Худш^ие условия экстрагирования — в третьем перко-яяторе, где находится меньшая часть сырья и оно истощается не полностью.

Описанные методы могут применяться на неболь-шик производствах при получении незначительного количества продукта

Метод реперколяции по Чулкову. Метод предложен Н. А. Чулковым в 1943 г и нашел применение на крупных промышленных предприятиях. Экстрагиро­вание проводится в батарее из 4—5 и более перколя­торов. Различают два периода: пусковой и рабочий. В пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору (первый называют головным, послед­ний — хвостовым) Сырье делят на равные части. Це_рвую порцию__на.М4а,ЩШаШ1 равным объемом экстра- / ; / гента, наоухТлее сырье загружают в головной перко­лятор, заливают двойным объемом экстрагента и ос- у • 2__, тавляют йа сутки На следующий день собирают два отпуска: один для намачивания второй порции сырья в объеме, равном его массе, другой — в двойном коли­честве (для настаивания сырья во втором перколя-торе) В это время в первый перколятор подают чистый экстрагент в количестве, равном объемам взятых отпусков. На 3-й день из второго перколятора собирают два отпуска для работы с третьей порцией сырья, предназначенной для загрузки в третий перко­лятор

Во второй перколятор подают отпуски из пер­вого перколятора, а в него снова подают чистый экстрагент и т д. Через сутки после загрузки послед-неге перколятора начинается рабочий период с полу чением первой порции готового продукта в объеме, равном массе загруженного сырья Одновременно из первого перколятора собирают весь отпуск и подают его во второй перколятор, в который затем начинает поступать чистый экстрагент. Первый перколятор загружают новой порцией сырья, которую обрабаты­вают отпусками из последнего перколятора Сбор го­тового продукта идет месяцами, пока не используется все сырье.

Потерь на диффузии практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обраба­тывается чистым экстрагентом и истощается макси­мально

371