13.4. Изготовление ампул

В нашей стране выпускаются ампулы шприцевого и вакуумного наполнения разных типов с различными обозначениями. Ампулы вакуумного наполнения: В — без пережима, ВП — с пережимом. Ампулы шприце­вого наполнения: ШП — с пережимом, ШПР — с пере­жимом и раструбом, ШВ — с воронкой, ШПВ — с пе­режимом и воронкой. Ампулы для глицерина обозна­чаются — Г, для хлорэтила — ХЭ.

Наряду с буквенным обозначением указывается вместимость ампул, марка стекла и номер стандарта. Например, ампула из стекла НС-3 вакуумного напол­нения с пережимом вместимостью 1 мл, изготовленная по ОСТ 64-2-485-85, должна обозначаться следующим образом (ВП-1 НС-3 ОСТ 64-2-485—85).

Для удобства заполнения соответствующим спосо­бом ампулы имеют разную форму и диаметр капилля­ра. Пережим на капилляре препятствует попаданию раствора в верхнюю его часть при запайке и улучшает условия вскрытия ампул перед инъекцией.

Производство ампул осуществляется из стеклянных трубок (дрот медицинский) и включает следующие основные стадии: изготовление дрота, калибровка, мойка и сушка дрота, выделка ампул.

Дрот выпускается на стекольных заводах (ТУ 64-2-5—76 с изменениями) из медицинского стекла двух групп: А и А-1 — для флаконов, пробирок и дру­гих изделий. Качество дрота жестко регламентируется по следующим показателям: конусность, разностен-ность, прямолинейность, овальность, изогнутость, отмываемость загрязнений. Должны отсутствовать механические включения, пузырьки и другие дефекты стекла. Допуски в толщине стенок устанавливаются в зависимости от наружного диаметра. Так, трубки

283

9 8 7

группы А с наружным диаметром от 8,00 до 13,50 мм должны иметь толщину стенок 0,4—0,6 мм, от 13,50 до 16,50 (0,5—0,7 мм), от 16,50 до 21,00 (0,6—0,8 мм), от 21,00 до 23,00 (0,7—0,9 мм) и от 25,00 до 27 00 мм (0,8—1,00 мм).

Изготовление дрота. Дрот производится из жидкой стеклянной массы на специальных линиях АТГ 8-50 путем вытягивания в горизонтальном положении (рис. 13.1), освоено также производство вертикально-горизонтальным способом. Длина трубок должна составлять 1500 + 50 мм, их отрезка производится механико-термическим методом.

Калибровка дрота. Трубки выпускаются разного наружного диаметра от 8,00 до 27,00 мм (через 0,25 мм). Это очень важно для получения из соответ­ствующих трубок ампул, однородных по размерам, заданной вместимости и одинаковых для всей серии. Поэтому их калибруют по наружному диаметру в двух сечениях на расстоянии 350 мм от середины трубки на машине Н. А. Филипина (рис. 13.2). На вертикаль­ной раме машины укреплено пять калибров по 2 каж­дого размера на расстоянии между ними в 700 мм, щели которых увеличиваются снизу вверх на 0,25 мм. С помощью захватов трубки ступенчато подаются снизу к первым калибрам, если размеры позволяют, трубка проходит их и скатывается в накопитель. Если диаметр трубки больше щели, трубка поднимается выше на следующие калибры с большим зазором. Поизводительность — 130 кг трубок в час.

Сортировка трубок по нескольким показателям осуществляется на более сложных машинах, в которых последовательно происходит отбраковка по длине, наружному диаметру, кривизне и конусности. Весовое устройство набирает в 6 накопителей отсортированные трубки в пучки заданной массы.

Важным показателем качества трубок является толщина стенок, которую определяют косвенно по массе. Для этого трубки предварительно калибруют по наружному диаметру. Затем на специальной машине их сортируют по длине и с помощью взвешивающего устройства распределяют в приемные лотки на 8 групп, каждая из которых имеет соответственно одинаковый наружный диаметр и толщину стенок.

Мойка и сушка дрота. После изготовления и сорти­ровки дрот подвергается мойке. К основным загряз-

284

Рис. 13.1. Устройство машины для горизонтального вытягивания дрота.

10

1 — питатель стекловаренной печи; 2 — корпус; 3 — колеса для перемеще­ния машины по рельсам; 4, 5, 6 — регуляторы; 7 — шпиндель машины; 8 — электродвигатель для вращения шпинделя; 9 — гибкий шланг для подачи воздуха внутрь вытягиваемой трубки; 10 — труба из жароупорной стали; 11 — вращающийся керамический мундштук; 12, 13 — струя стекло­массы, льющаяся из питателя печи на керамический мундштук; 14 — ро­ликовый конвейер.

Рис. 13.2. Устрой­ство установки для калибровки дрота по наружному диа­метру.

1 — направляющие;

2 — накопитель; 3 — калибр; 4 — общая планка; 5 — захваты; 6 — упор; 7 — при­ вод; 8—10 — стек­ лянные fрубки; 11 — этажерка для калиб­ ровки дрота.

нениям относится стеклянная пыль. Она образуется при резке трубок термическим ударом на стадии их изготовления и во время транспортировки. Для умень­шения загрязнений дрота стеклянной пылью пред­лагаются другие способы резки, оплавление концов трубок и упаковка их пучков в картон вместо бумаги. При мойке дрота легче освободиться от основной массы загрязнений, чем при ее удалении через узкие капилляры готовых ампул.

Известно несколько способов мойки. Самым рас­пространенным является камерный. Мариупольский завод технологического оборудования серийно выпу­скает установку для мойки и сушки трубок камерного типа 129 (рис. 13.3). Работа установки осуществля­ется следующим образом. 250—350 кг трубок загру­жается в контейнер в вертикальном положении и он закатывается внутрь камеры с помощью пневмопри­вода. Двери камеры герметизируются и включается система автоматического управления режимом мойки. Камера с трубками заполняется водой или раствором моющего средства. Жидкость нагревается до кипения. После замачивания проводится подача пара или сжа­того воздуха через барботер. Барботаж повышает эффективность мойки за счет создания турбулентных потоков и кавитационных эффектов. Затем жидкость из камеры сливается, в душирующее устройство подается обессоленная вода под давлением. С по­мощью пневмоцилиндра форсунки душирующего уст­ройства перемещаются в горизонтальной плоскости, обеспечивая интенсивное и равномерное по всему сечению камеры споласкивание трубок. Для сушки внутрь камеры подается горячий фильтрованный воздух.

В зависимости от диаметра трубок и степени их загрязненности режим работы выбирается эмпириче­ски. Так, например, трубки для мелкоемких ампул моются следующим образом: замачивание горячей водопроводной водой при температуре 60 °С в течение 1 ч, барботаж — 40 мин, душирование обессоленной водой под давлением в течение 30—60 мин, сушка горячим профильтрованным воздухом с температурой 60 °С—15—20 мин. Мойка дрота для крупноемких ампул: душировка водопроводной водой с температу­рой 40 °С в течение 15 мин, замачивание водой, обес­соленной и барботаж с помощью острого пара —

287

Рис. 13.4. Устройство поточной линии для обработки трубок.

I — лоток загрузки; 2 — ванна для кипячения трубок; 3 — ванна промывки пучков трубок турбулентным потоком; 4—привод гребных винтов; 5 — ванна для струйной промывки пучков трубок; 6 — устройство для перемещения сопла струйной промывки; 7 — туннель для сушки трубок; 8 — лоток выгрузки; 9 — транспортная система шагающего движения для перемещения пучков трубок в линии; 10 — захваты для пучков трубок;

II —пневмоцилиндры вертикального перемещения транспортной системы;

12. — пневмоцилиндры продольного перемещения транспортной системы;

13. — привод конвейера туннеля для сушки трубки.

20 мин, душирование под давлением 392 266 Н/м² обессоленной водой с температурой 40 °С — 15 мин, сушка горячим фильтрованным воздухом при 60 °С — 15 мин.

Поточная линия Ленинградского, производствен­ного объединения «Октябрь» обеспечивает автомати­ческую многостадийную мойку (рис. 13.4). Пучки трубок подаются на загрузочный столик в горизон­тальном положении с помощью штангового транспор­тера с крючковыми захватами передаются последо­вательно с одной позиции на другую. В начале мойки пучки замачиваются в ванне с кипящей водой. Затем подаются в ванну для турбулентной промывки, кото-

288

рая создается гребными винтами, расположенными с двух торцовых сторон трубок. Следующая ванна предназначена для струйной промывки. Специальное устройство вызывает спиралеобразное движение сопла от центра к периферии. Струя воды с температурой 60—70 °С под давлением 6 кг/см² поочередно осу­ществляет равномерную мойку с двух торцовых по­верхностей пучка трубок. Вымытые трубки сушатся в туннеле фильтрованным,, нагретым до 75—80 °С воздухом.

Недостатками камерного способа мойки является большой расход воды, недостаточная скорость ее потока — порядка 10 см/с (для преодоления сил адгезии необходимо около 100 см/с). Повышение эффективности мойки этим способом добиваются за счет барботажа, создания турбулентных потоков и струйной подачи воды.

Более эффективным и перспективным является способ мойки с помощью ультразвука, который исполь­зуется в нескольких вариантах. Так, на Харьковском производственном химико-фармацевтическом объеди­нении «Здоровье» установка такой мойки трубок ра­ботает следующим образом. Трубки в горизонтальном положении с загрузочного лотка подаются на транс­портные диски, подходят к газовым горелкам для оплавления с одной стороны и погружаются в барабан ванны, заполненной водой дистиллированной, нагретой до температуры 50 °С. На дне ванны расположен ряд магнитно-стрикционных генераторов ультразвука с ча­стотой 22 кГц и интенсивностью облучения 1,5 Вт/см². Время озвучивания — около 2 мин. Воздействие ультразвука сочетается со струйной мойкой. В этой же ванне в отверстия трубок из сопел подается струя воды со скоростью 0,18 м/с. Загрязнения удаляются в два отстойника. Вымытые трубки сушатся воздухом при температуре 270 °С в течение 5 мин.

Контактно-ультразвуковой способ значительно улучшает эффективность мойки, так как к специфи­ческим факторам воздействия ультразвука: кавитация, давление и ветер добавляется механическая вибрация трубок с высокой частотой. В установке, работающей по атому принципу, трубки по одной подаются на транспортирующую цепь и плотно подводятся к вибри­рующей поверхности магнитно-стрикционных излуча­телей, расположенных в нижней части ванны с водой.

10—942

289

При этом колебания поверхности излучателей пере­даются непосредственно моющимся трубкам. Озвучи­вание ведется в течение 7 с при 20 кГц и интенсив­ности 1,2 Вт/см². В верхней части ванны трубки обра­батываются струей профильтрованной воды под давле­нием 5—6 кГс/см². Затем трубки собирают в пучки, подвергают сушке в отдельных воздушных сушилках, обертываются с торцовых сторон плотной бумагой и оставляются в специальных камерах для передачи на стеклодувный участок.

Качество мойки проверяется визуально путем осмотра внутренней, поверхности при освещении пучка трубок с противоположной стороны. При этом поверх­ность должна быть ровная без заметных механических включений.

Выделка ампул. В зависимости от назначения, способа наполнения и свойств ампулируемых препара­тов (растворы, вязкие жидкости, порошки) ампулы выпускают вместимостью от 0,3 до 50 мл. Они имеют разную форму и диаметр капилляра.

Все типы ампул изготавливаются на роторных стеклоформующих автоматах. На отечественных заво­дах широко применяют автоматы ИО-8 «Тунгсрам» (Венгерская республика). На рис. 13.5 представлена схема получения ампул на автоматах этого типа. На роторе вращается 16 пар верхних и нижних патро­нов. Трубки загружаются в накопительные барабаны, предназначенные для каждой пары патронов, и про­ходят 6 позиций:

1. трубки подаются из накопительного барабана внутрь патрона. С помощью ограничительного упора устанавливается их длина. Верхний патрон сжимает трубку, оставляя ее на постоянной высоте на всех позициях;

2. к вращающейся трубке подходят горелки с ши­ роким пламенем и нагревают их до размягчения стекла. В это же время нижний патрон, двигаясь по копиру, поднимается вверх и зажимает нижнюю часть трубки;

3. нижний патрон, продолжая движение по копи­ ру, опускается вниз и размягченное стекло трубки вытягивается в капилляр;

4. к верхней части капилляра подходит горелка с острым пламенем. На этой позиции происходит отрезка капилляра;

290

\

Рис. 13.5. Принцип работы полуавтомата для выделки ампул. ■ I — верхний патрон; 2 — горелка; 3 — ограничительный упор; 4 — нижний патрон; 5 — ролик; 6 — копир; 7 — горелка с острым пламенем; 8 — стек­лянная трубка; 9 — готопая ампула.

5. одновременно с отрезкой капилляра происходит запайка донышка следующей ампулы;

6. нижний патрон освобождает зажимы и получен­ ная ампула опускается на наклонный лоток. Трубка с запаянным донышком подходит к ограничительному упору 1-й позиции и цикл работы автомата повто­ ряется.

Недостатком такого способа изготовления ампул является образование внутренних напряжений. Опас­ность использования таких ампул связана с тем, что при тепловой стерилизации в местах наибольших внутренних напряжений могут образоваться микро­трещины, обнаружить которые обычно применяемыми методами контроля невозможно. Поэтому после изго­товления происходит снятие напряжений с помощью отжига ампул в специальных печах.

Нежелательным свойством ампул, полученных этим способом, является также то, что при изготовлении они герметически запаиваются в момент, когда внутри ампулы находится нагретый воздух. После охлажде-

291

ю*

ния ампул до комнатной температуры внутри них образуется вакуум. При вскрытии капилляра в месте излома образующаяся стеклянная пыль засасывается вакуумом внутрь ампулы, удаление которой является сложным и трудоемким процессом.

Для уменьшения этого явления на Московском химико-фармацевтическом заводе № 1 предложена приставка к автомату, которая располагается в не­посредственной близости от лотка в позиции 6. Ампу­ла, еще находящаяся в нагретом состоянии после падения в лоток, тотчас подается на приставку к ав­томату и вскрывается. Для этого на капилляре ампулы делается круговая насечка с помощью алмазного диска, на месте которой он отламывается под дей­ствием двух пружин. Это снижает температуру воз­духа в ампуде и вакуум при запаивании не образу­ется. Количество стеклянной пыли внутри ампулы резко уменьшается.

В последнее влемя используется несколько вариан­тов работы роторных стеклоформующих автоматов, которые при сохранении общей принципиальной схемы позволяют получать безвакуумные ампулы.

Так, в одном варианте на позиции 6 (см. рис. 13.5) в момент отрезки капилляра корпус ампулы нагрева­ется специальной дополнительной горелкой. При этом воздух внутри ее, нагреваясь, расширяется, возникает его избыточное давление и в месте отпайки, где стекло находится в расплавленном состоянии, из ампулы прорывается воздух, оставляя в этом месте небольшое отверстие. Наличие отверстия приводит к тому, что при дальнейшем охлаждении вакуум внутри ампулы не образуется.

Другой вариант основан на том, что в позиции 6 при отпайке (см. рис. 13.5) нижний патрон освобожда­ет зажимы и под действием силы тяжести ампулы в месте отпайки вытягивается очень тонкий капилляр, который при одновременном падении и вращении ампулы отламывается. Герметичность внутри ампулы за счет этого капилляра нарушается и они получаются безвакуумными.

На химико-фармацевтических заводах применяют­ся роторные стеклоформующие автоматы, позволя­ющие за один оборот ротора получить две безвакуум­ных ампулы. Общий принцип работы автомата, описанный выше, сохраняется. Различие состоит в том,

292

что участок обогрева оттяжными горелками с широ­ким пламенем значительно больше, чем у автоматов, выпускающих за цикл одну ампулу, кроме того, с по­мощью специального устройства капилляр в средней его части отрезается в нагретом состоянии, поэтому получаются безвакуумные ампулы.

Ампулы с пережимом производят на таких же автоматах, оснащенных специальным устройством с роликами.

В зависимости от марки стекла, диаметра и тол­щины стенок трубки выбирается режим работы горе­лок, скорость вращения ротора и др. Оптимальная температура лежит в пределах 1250—1350 °С, что достигается подачей в горелки смеси природного газа, воздуха и кислорода в определенном соотношении. Нагрев до более высоких температур и увеличение его времени понижают химическую устойчивость и повышают остаточные напряжения в ампулах.