6.2.2. Контактные

В контактных сушилках тепло передается через твердую непроницаемую перегородку (полые полки, барабаны-вальцы), внутри которых находится грею­щий пар. Из материала испаряется влага и пары диффундируют в окружающий воздух. Для ускоре­ния сушки и проведения процесса при пониженной температуре в сушилках уменьшают давление, т. е. процесс проводят под вакуумом. Наиболее распро­страненными из этой группы являются сушильные шкафы и вальцовые сушилки.

Вакуум-сущильный шкаф представляет собой го­ризонтальный цилиндрический чугунный корпус (1), в котором смонтированы греющие полые плиты (2) (рис. 6.7). Сверху в плиты вводится греющий глухой пар, снизу отводится конденсат. На предварительно прогретые плиты размещают противни с высушивае­мым материалом слоем 20—60 мм или плоские чашки со сгущенной вытяжкой. Шкаф закрывают крышкой (4) и включают вакуумный насос. Образующиеся водяные пары удаляются через патрубок (3) в кон­денсатор. Длительность сушки около 4 ч при темпера­туре 50—60 °С. По окончании сушки прекращают под­вод пара, дают остыть, выравнивают давление. Вы­сушенный материал снимают с противней и измельчают. . Вакуум-сушильные шкафы используют преимущест­венно в малотоннажных производствах.

В вальцовой вакуум-сушилке в сушильной камере медленно вращается один или два полых металличе­ских барабана (валки), изнутри обогреваемых паром. Поверхность барабана смачивается тонким слоем (от 0,1 до 1 мм) сгущенной вытяжки и высыхает за не­полный оборот барабана.

На рис. 6.8 приведена схема одновальцовой ва­куум-сушилки с частично погружным барабаном (2) в сгущенную вытяжку, находящуюся в корыте (3). Высушенный продукт снимается ножом (4) и ссыпает­ся в сборник (5), корпуса сушилки (1). Влажный

87

Пар

Рис. 6.9. Двухвальцовая вакуум-сушилка (схема). Объяснение в тексте.

Р ис. 6.7. Устройство вакуум-сушильного шкафа. Объяснение в тексте.

Рис. 6.8. Устройство одновальцовой вакуум-сушилки. Объяснение в тексте.

воздух отсасывается через патрубок (6) вакуумным насосом, перед которым устанавливают ловушку для пыли и конденсатор для водяных паров.

Двухвальцовая сушилка. Внутри сушильной каме­ры с паровой рубашкой (рис. 6.9) навстречу друг другу вращаются два непогружных барабана (1). В просвет между ними благодаря вакууму сверху по трубопроводу из емкости (2) поступает вытяжка. Ко­рочка сухого экстракта снимается с каждого барабана отдельно скребком (3) и попадает в сборники гото­вого продукта (4). Производительность сушилки 40— 50 кг/м² в час. Образующиеся при сушке водяные пары и воздух удаляются через вакуум-конденсаци­онную систему: ресивер (5), конденсатор (6), вакуум­ный насос (7), мокро-воздушный насос (8).

I Г

Рис. 6.10. Устройство радиационной сушилки. Объяснение в тексте.

6.2.3. Специальные способы сушки

При сушке инфракрасными лучами (радиационная сушка) тепло для испарения влаги подводится термо­излучением. Энергия, излучаемая инфракрасными лу­чами (длина волны 8—10 мкм), значительно превы­шает энергию излучения видимых лучей, поэтому спо­собствует более интенсивному удалению влаги, чем при конвективной или контактной сушке. В качестве источников инфракрасного излучения применяют мощ­ные электрические лампы с отражательными рефлек­торами (ламповые сушилки), либо экраны, панели, обогреваемые газом (радиационные газовые сушилки). Газовые сушилки просты по устройству и экономич­нее ламповых, их панели делаются из сплошных чу­гунных или керамических жароупорных поверхностей.

На рис. 6.10 представлена схема ламповой радиа­ционной сушилки. Над поверхностью высушиваемого

89

материала, например влажного гранулята, перемеща­емого транспортером (1), устанавливают осветитель­ные лампы с отражателями (2), направляющими ин­тенсивный поток лучей на поверхность материала. Тепловое действие инфракрасных лучей вызывает быстрое испарение влаги из поверхностного слоя ма­териала.

Достоинство радиационных сушилок состоит в том, что они компактны по устройству, характеризуются незначительными потерями тепла в окружающую сре­ду, быстро удаляют влагу из тонких слоев материала. Однако этот способ сушки имеет недостатки — не­равномерность нагрева высушиваемого материала, вы­сокий расход энергии. Радиационную сушку перспек­тивно применять при комбинированных способах суш­ки — радиационная-конвективная или радиационная с токами высокой частоты. Радиационная сушка в фармацевтической технологии применяется редко.

Сушка токами высокой частоты применяется для различных диэлектриков (смолы, пластмассы, древе­сины) , молекулы которых под действием электриче­ского поля поляризуются. Скорость поляризации мо­лекул зависит от того, как часто электрическое поле меняет свое направление на прямо противоположное. Поляризация молекул сопровождается трением между ними, на что затрачивается часть электрической энергии поля, которая превращается в тепло. Вслед­ствие выделения тепла высушиваемый материал быст­ро нагревается. Скорость сушки повышается за счет перемещения влаги из глубины материала к его по­верхности, так как температура на поверхности ма­териала ниже, чем внутри. Сушка проходит равно­мерно и быстро по всей толщине высушиваемого материала, но требует больших затрат энергии.

Сушка возгонкой (сублимация) осуществляется из замороженного материала, т. е. непосредственно из твердой фазы в паровую (газообразную), минуя жидкое состояние. Особенно активно сублимация про­текает при глубоком вакууме, благодаря значитель­ным разностям температур между высушиваемым ма­териалом и источником тепла. Для того чтобы на­чался процесс вакуум-сублимации, необходимо пони­зить упругость паров воды у поверхности высуши­ваемого материала ниже 533,288 Н/м², что соответст­вует давлению паров льда при О °С. Дальнейшее по-

90

Рис. 6.11. Сублимационная сушилка с компрессионной холодильной установкой (схема). Объяснение в тексте.

нижение давления снижает температуру сублимации, например, если понизить давление паров воды у по­верхности до 13,3322 Н/м², то процесс сублимации будет протекать уже при —40 °С.

Принципиальная схема сублимационной сушки с компрессионной холодильной установкой, показана на рис. 6.11. Камера (1) сушилки сообщается с конден­сатором (2), к которому присоединен вакуумный на­сос (3) и холодильная установка (4) с насосом (5) для циркуляции охлаждающего рассола. Для непре­рывного удаления из конденсатора образующегося в нем льда обычно устанавливают два конденсатора, которые работают (размораживаясь) попеременно.

При сублимационной сушке различают • три пе­риода.

Подготовительный — замораживание высушивае­мого материала в расфасованном виде (во флаконах, ампулах). Контролируется температура, скорость про­цесса, толщина и площадь замороженного слоя, ве­личина и форма сосуда.

При сублимации под глубоким вакуумом (основ­ная сушка) продолжительность сушки, температура продукта устанавливаются экспериментально. В ваку­уме из замороженного материала удаляются моле­кулы водяного пара, а затем — летучие вещества (от­качиваются вакуумным насосом). Камера конденса­ции паров воды должна иметь температуру ниже тем­пературы замораживания материала на 5—10 °С и бо-

91

лее низкое давление, чем в сушильной камере. Когда весь лед удален из материала, начинается тепловая сушка в вакууме при температуре выше О °С для удаления связанной воды в течение б—7 ч. Для большинства фармацевтических препаратов общая продолжительность сублимационной сушки составляет 18—24 ч. Величина остаточной влаги в высушенном продукте около 1 %.

Сублимационная сушка широко используется для обезвоживания многих медицинских препаратов, чув­ствительных к повышенным температурам (антибио­тики, ферменты, гормоны, витамины, препараты крови, противоопухолевые, органопрепараты и др.). Низкая температура при сушке не вызывает денатурации бел­ков, позволяет максимально сохранить исходные ка­чества и свойства продукта (цвет, запах, раствори­мость), они могут храниться длительное время.

Контрольные вопросы

1. Какие основные способы сушки используют в фармацевтиче­ ском производстве?

2. Охарактеризуйте основные условия высыхания материала. Как влияют формы связи влаги с материалом на процесс сушки?

3. Какими свойствами должен обладать воздух как сушильный агент?

4. Как изменяются в процессе сушки температура, влажность и теплосодержание воздуха?

5. Какие закономерности позволяет выявить кинетика сушки?

6. Как можно интенсифицировать процесс сушки в воздушных су­ шилках?

7. Как обеспечиваются условия сушки материала в контактных сушилках?

8. Что такое лиофильная сушка?

9. Как проводится сублимационная сушка?

мельчение может быть вспомогательным процессом, который применяется для обеспечения растворения, экстракции, сушки и т. д. Последние протекают тем скорее и полнее, чем больше поверхность участвую­щих в них твердых веществ. Измельченный материал в этом случае играет роль полуфабриката, так как используется предприятием для получения растворов, настоек, экстрактов, таблеток и т. д. Измельчение может быть основным процессом, который применяет­ся для получения готовых лекарственных форм с оп­ределенной степенью дисперсности (сборы, порошки). В этом случае получение измельченного продукта сос­тоит из нескольких последовательных технологических операций: измельчение материала, ситовое разделение, смешивание. Его результат характеризуется степенью измельчения, равной отношению средних размеров кусков материала до (а"н) и после измельчения (йк).

i = d_H/d_K,

где i — степень измельчения; d_u—размер частиц на­чальный, мм; d_K—размер частиц конечный, мм.

Так как куски исходного и полученного после из­мельчения материала имеют неправильную форму, их размеры (du и dv) определяют ситовым разделением. Степень измельчения колеблется в пределах от 3—6 для крупного до 100 и более для мелкого и тонкого измельчения. При крупном измельчении размер исход­ных кусков достигает 200 мм и более. Измельчение кристаллических веществ такой величины в фармацев­тической практике не встречается. В эту группу можно лишь условно отнести природные материалы расти­тельного происхождения, например кору, стебли, тра­вы. Виды измельчения, применяемые в фармацевти­ческой технологии, приведены в табл. 7.1.

Среднее Мелкое Тонкое Коллоидное

Глава 7

ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ, РАЗДЕЛЕНИЕ, СМЕШИВАНИЕ