Глава 5 выпаривание

Выпаривание относится к числу распространенных технологических процессов в фармацевтическом про­изводстве для сгущения водных и спиртовых вытяжек при получении густых и сухих экстрактов, индивиду­альных и суммарных экстракционных препаратов из растительного, животного и микробиологического сырья.

При выпаривании происходит уменьшение коли­чества жидкого летучего растворителя и повышение концентрации твердых нелетучих веществ. В большин­стве случаев этот процесс проводят при интенсивном подводе тепла, чтобы обеспечить кипение жидкости и быстрое образование паров летучего растворителя. Пар, образующийся над кипящей жидкостью, назы­вается вторичным (вода, этанол и др.).

В зависимости от свойств выпариваемых жидкос­тей (мало концентрированные подвижные или вязкие, наличие термолабильных биологически активных ве­ществ и пр.) и от параметров греющего пара выпари­вание осуществляют при нормальном давлении или. под вакуумом в рабочей камере аппарата.

Выпаривание растворов при атмосферном давлении в открытых выпарных чашах применяется редко, так как удаляющийся вторичный пар загрязняет произ­водственное помещение, а концентрируемый водный раствор в силу высокой температуры кипения и про­должительности процесса подвергается риску перегре­ва, и потери термолабильных действующих веществ (витамины, алкалоиды, гликозиды и др.).

61

Рис. 5.1. Вакуум-выпарная установка периодического действия с поверхностным (трубчатым) конденсатором (схема). Объяснение в тексте.

С целью сохранения действующих веществ вы­паривание с кипением жидкости осуществляют в ус­тановках, в которых образующийся вторичный пар над жидкостью постоянно удаляется из рабочей части аппарата (кипятильника), что создает разрежение (вакуум) и низкую температуру кипения (40—55°С).

Проведение процесса выпаривания под вакуумом имеет существенные преимущества: снижается темпе­ратура кипения раствора, улавливается ценный вто­ричный пар, для нагрева выпарного аппарата можно использовать пар низкого давления. Вследствие пони­жения точки кипения жидкости увеличивается сред­няя разность температур между греющим паром и обо­греваемой жидкостью, что ведет к уменьшению необ­ходимых размеров выпарного аппарата.

5.1. Простое (однократное) вакуумное упаривание

Выпарные установки отличаются конструкцией ва­куум-выпарных аппаратов (шаровые, трубчатые) и типами конденсаторов (смешения, поверхностные). Типовая вакуум-выпарная установка периодического действия представлена на рис. 5.1. Установка состоит из шарового вакуум-выпарного аппарата (1) с паро­вой рубашкой. Выпариваемый раствор воспринимает тепло греющего пара, кипит, вторичный пар и инерт­ные газы (обычно воздух) освобождаются от брызг жидкости в верхней части аппарата отбойниками и по хоботу поступают в поверхностный противоточный конденсатор (2) (трубчатый или змеевиковый). Вто-

62

Рис. 5.2. Вакуум-выпарная установка с противоточным конденсато­ром смешения (схема). Объяснение в тексте.

ричный пар (ценный экстрагент, например этанол) конденсируется и охлаждается, а неконденсирующиеся газы отсасываются насосом (5). Конденсат собира­ется в сборник (3), обычно их два для периодической разгрузки. Между сборниками и вакуумным насосом устанавливается ресивер (4) — промежуточная ем­кость для предохранения вакуумного насоса от по­падания в него жидкости из сборника, а также для смягчения толчков и изменения вакуума при каждом ходе поршня насоса. В шаровых вакуум-выпарных аппаратах свободная циркуляция упариваемой жид­кости небольшая, возможен перегрев. Аппараты гро­моздки и малопроизводительны.

Установки для выпаривания водных вытяжек обыч­но имеют конденсаторы смешения (прямоточные и противоточные) и поэтому не нуждаются в сборнике конденсата. На рис. 5.2 приведена схема установки с противоточным конденсатором смешения. Из аппарата (1) вторичный пар по трубопроводу поступает в ниж­нюю, часть конденсатора (2). Сверху в конденсатор вводится холодная вода, которая падает вниз струями, перемешивается с паром и конденсирует его. К верхней

63

Рис. 5.3. Вакуум-выпарная установка с прямоточным конденсатором смешения (схема). Объяснение в тексте.

части конденсатора присоединяют воздушный насос (3). Смесь охлаждающей воды и конденсата удаляют снизу при помощи водяного насоса (4). Отвод воды и конденсата часто производят при помощи баромет­рической трубы. Вакуум-выпарная установка с пря­моточным конденсатором смешения (рис. 5.3) состоит из вакуум-аппарата (1), соединенного с конденсато­ром смешения (2). Пары и охлаждающая вода вво­дятся прямотоком в верхнюю часть конденсатора. Воз­дух из воды и другие газы вместе с конденсатом и во­дой отсасываются мокровоздушным насосом (3).

5.2. ТРУБЧАТЫЕ ВАКУУМ-ВЫПАРНЫЕ АППАРАТЫ

Отличаются большим конструктивным разнообра­зием, но преимущественное распространение имеют ап­параты, греющая камера или кипятильник которых сделаны в виде трубчатого теплообменника. В этих аппаратах выпариваемая жидкость находится с одной стороны стенок труб, а теплоноситель (водяной пар) — с другой. Образующаяся при выпаривании жидкостей парожидкостная эмульсия разделяется при непрерывном выводе вторичного пара из аппарата. Отделение капельножидкой фазы от пара осуществля­ется в паровом пространстве (сепараторе).

64

Рис. 5.4. Устройство вакуум-выпарного аппарата с централь­ной циркуляционной трубой Объяснение в тексте.

Трубчатые вакуум-вы­парные аппараты могут быть с естественной или принудительной циркуля­цией раствора, а также пленочные.

В фармацевтическом производстве находит при­менение вакуум-выпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой и естественной циркуляцией раствора при выпарива­нии (рис. 5.4). В нижней части аппарата размеще­на греющая камера, пред­ставленная вертикальными кипятильными трубками (2) с диаметром 50—75

мм. В центре камеры расположена циркуляционная труба (3) большого диаметра (500 мм). Греющий пар поступает в пространство между трубками и нагревает упариваемую жидкость, находящуюся внутри них, ко­торая подается по штуцеру (4). В результате кипения жидкости в кипятильных трубках образуется парожид­костная эмульсия, плотность которой меньше плотности нагреваемой жидкости. В циркуляционной трубе тоже проходит выпаривание жидкости, но плотность паро-жидкостной эмульсии больше плотности эмульсии в кипятильных трубках, вследствие чего в аппарате про­исходит упорядоченное движение кипящей жидкости (в циркуляционной трубе — сверху вниз, в узких труб­ках— снизу вверх), т. е. естественная циркуляция. Отделение капель жидкости от вторичного пара происходит в сепараторе (1) при движении его через систему отбойников (5), вторичный пар при этом по­падает в конденсатор. Упаренный раствор сливается в сборник через штуцер (6).

Широко используется выпарной аппарат с вынос-

65

3—942

Пар

Упаренный раствор

Конденсат

Исходный раствор

ным вертикальным кипятильником, в которых удается осуществлять более интенсивную естественную цир­куляцию выпариваемого раствора, чем в аппаратах с центральной циркуляционной трубой (рис. 5.5). Выпаривание жидкости происходит в кожухотрубча-том теплообменнике (1), представляющем собой пу­чок тонких труб длиной до 7 м. Образующаяся в них парожидкостная эмульсия выбрасывается в сепара­тор (2), вторичный пар отделяется от капель жидкости и поступает в конденсатор, а жидкость возвращается по циркуляционной трубе (3) в кипятильник. Аппара­ты с выносным кипятильником отличаются высокой производительностью, удобны в эксплуатации и ре­монте.

Значительно интенсифицировать процесс выпари­вания удается в вакуум-выпарных аппаратах с при­нудительной циркуляцией упариваемой жидкости, ко­торую подают циркуляционным насосом. Из кипя­тильных труб упариваемый раствор выбрасывается в сепаратор, отделяет часть вторичного пара, а частич­но упаренный раствор возвращается по циркуляцион­ной трубе во всасывающую линию циркуляционного насоса и смешивается с новой порцией жидкости для упаривания. Скорость прохождения жидкости в трубах равна 1,5—3,5 м/с, что способствует увеличе­нию коэффициента теплоотдачи в 3—4 раза по срав­нению с естественной циркуляцией, однако аппараты более сложны в обслуживании.

Перспективными выпарными аппаратами для кон­центрирования термолабильных растворов являются пленочные.

Пленочный выпарной аппарат с естественной цир­куляцией выпариваемой жидкости отличается более высокими значениями коэффициентов теплоотдачи (рис. 5.6). Греющая камера аппарата состоит из пучка длинных (6—9 м) и тонких кипятильных труб (1), обогреваемых снаружи паром. Выпариваемая жидкость подается в трубки снизу через штуцер (5) и заполняет их на 'Д длины. При кипении выпари­ваемой жидкости все сечение трубки заполняется па­ром, который движется снизу вверх с большой ско­ростью. Жидкость у стенки трубки находится в виде тонкой пленки, которая увлекается паром и растяги­вается вверх. Выпаривание происходит в пленке при однократном прохождении упариваемого раствора по

66

Рис. 5.5. Устройство вакуум-выпар­ного аппарата с выносным верти­кальным кипятильником. Объясне­ние в тексте.

Рис. 5.6. Устройство пленочного выпарного аппарата. Объяснение в тексте.

Вторичный пар

кипятильным трубкам. Смесь вторичного пара и ка­пель сгущенного раствора попадает в сепаратор (2) с отбойниками в виде спиралевидных лопаток (3). Под действием центробежной силы капельки упарен­ной жидкости отделяются от вторичного пара и со­бираются в нижней части сепарационной камеры (4). Аппарат целесообразно использовать для упаривания пенящихся вытяжек, богатых сапонинами, и вытяжек, содержащих термолабильные вещества. Однако регу­лировка процесса выпаривания в пленочных аппара­тах затруднительна, зависит от колебаний давления греющего пара и начальной концентрации выпаривае­мого раствора.