Всех возможных компонентов смеси зафиксированы на

хроматограмме, и сумма их площадей (S) равна 100%. Различия в

чувствительности детектора к разным компонентам учитывается

введением поправочных коэффициентов (Ki). Расчет ведут по формуле:

где n - число компонентов смеси, S - площадь хроматографического пика,

Ki - поправочные коэффициенты для каждого i-компонента.

Метод внутреннего стандарта предусматривает введение в

анализируемый образец известного количества эталонного соединения,

хроматографирование полученной смеси и расчет по формуле:

где сst - концентрация внутреннего стандарта введенного в пробу,

k - поправочный множитель, который рассчитывают по стандартной

смеси эталонного соединения и определяемого вещества по формуле

где индекс i относится к определяемому веществу, а st - стандарту.

В аналитической практике используют различные варианты

хроматографического разделения: жидкостную или газовую; колоночную

или плоскостную; адсорбционную, распределительную или ионообменную

хроматографию.

Газовая хроматография (гх)

Газовая хроматография – метод разделения летучих,

термостабильных соединений. Этим требованиям отвечает около 5%

известных органических соединений, но именно эти соединения оставляют

70-80 % соединений, которые использует человек в сфере производства и

быта. Подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель),

протекающий через неподвижную фазу, имеющую большую поверхность.

В качестве подвижной фазы можно использовать водород, гелий, азот,

аргон и углекислый газ. Наиболее часто используют азот, как более

доступный и дешевый. Газ-носитель обеспечивает перенос разделяемых

компонентов по хроматографической колонке и не взаимодействует ни с

разделяемыми веществами, ни с неподвижной фазой.

На рис. 2 показана принципиальная схема хроматографа. Газовый

хроматограф представляет собой совокупность нескольких узлов.

Рис. 2. Принципиальная схема газового хроматографа

Стабилизация и очистка газовых потоков происходит в системе

подготовки газов, которая состоит из баллона с газом-носителем (1) и

блока подготовки газов (2). Блок подготовки газов включает: дроссель,

регулятор давления, регулятор потока.

Дозирование и ввод пробы осуществляется с помощью медицинского

или микрошприца (для парообразной или жидкой пробы соответственно)

или дозирующей петли (3). Пробы вводятся через резиновую мембрану в

испаритель (4) – специальное устройство для испарения пробы. Затем

потоком газа-носителя проба переносится в колонку (5), которая помещена

в термостат (6). Для более точного дозирования или ввода нестандартных

проб можно использовать специальные дозирующие устройства: дозирование давлением; микродозатор-микродиппер (пробы < 1 мкл); устройство для ввода твердых проб; герметичные пробоотборные колонки.

Система детектирования состоит из детектора (7) с блоком

питания (8), усилителя сигнала детектора (9) и регистрирующего

устройства (10). В систему детектирования может быть включен

электронный интегратор, измеряющий параметры хроматографических

пиков.

Испаритель и детектор, как и колонку, термостатируют.

В газовой хроматографии используют насадочные, капиллярные и

поликапиллярные колонки, их сравнение показано в табл. 1.

В газовой хроматографии используют широкий круг детекторов,

которые можно подразделить на интегральные и дифференциальные.

Интегральные – регистрируют изменение во времени суммарного

количества всех компонентов, дифференциальные – измеряют мгновенную

концентрацию компонентов.

Дифференциальные детекторы в

свою очередь подразделяют на концентрационные и потоковые.

В концентрационном детекторе сигнал определяется текущей

концентрацией в ячейке и многократно регистрируется, зависит от

скорости потока. Детектор такого типа – катарометр. Потоковый

детектор регистрирует сигнал однократно, сигнал определяется

мгновенным значением концентрации, не зависит от скорости потока.

Пример такого детектора – пламенно-ионизационный детектор.

Примеры применения ГХ для анализа реальных объектов посмотрите в учебнике Ю.А. Золотова.