Установка очистки нефтяных масляных фракций фурфуролом

Установка очистки нефтяных масляных фракций предназначена для удаления из нефтяного масляного сырья нежелательных компонентов с целью получе­ния рафината [б]. Сырьем могут быть масляные дистилляты или деасфальтизат. Кроме рафината на установке получают побочный продукт — экстракт. Выход рафината зависит от качества исходного сырья и требуемой глубины очистки и составляет 60—90 % (масс.), а при работе установки на высокоиндексный компонент выход рафината понижается. Этот про­цесс можно также использовать для очистки ди-стиллятных дизельных и печных топлив, сырья ката­литического крекинга, каталитических газойлей-рециркулятов, сырья для производства техниче­ского углерода [7].

Установка включает следующие секции: деаэра­ции сырья, экстракции, регенерации фурфурола из рафинатного раствора, регенерации фурфурола из экстрактного раствора, регенерации фурфурола из водных растворов.

В промышленности существуют как однопоточ­ные, так и укрупненные комбинированные (двух­поточные) установки, которые имеют по две секции деаэрации и экстракции, по две секции регенерации фурфурола из рафинатных растворов (что позволяет очищать сырье одного или одновременно двух видов) и одну секцию регенерации растворителя из экстрактных растворов. На рис. VI 11-2 показаны техно­логическая линия очистки одного потока сырья (вторая линия тождественна первой) и общий блок регенерации фурфурола из смеси экстрактных рас­творов и водных растворов.

Сырье насосом 1 подается через теплообменник 2 в деаэратор 3. В теплообменнике оно нагревается жидким фурфуролом, отводимым из колонны 26. Деаэрация проводится водяным паром в вакууме (9,97 кПа). Воздух и пары воды отсасываются с по­мощью вакуум-создающей системы. Забираемое с низа деаэратора 3 насосом 6 сырье охлаждается в теплообменнике 8, воздушном и водяном холо­дильниках 5 и 10 и поступает в нижнюю часть роторно-дискового контактора 12. В верхнюю часть этого контактора насосом 27 подается сухой фурфурол из буферного сборника, расположенного ниже колонны 26. Предварительно сухой растворитель охлаждается в теплообменнике 2 и воздушном холо­дильнике 7.

Для создания необходимого температурного гра­диента в контакторе, а также для повышения четко­сти разделения и увеличения выхода рафината пред­усматривается циркуляция экстрактного раствора через холодильник 13 и возврат насосом 11 псевдо-рафината из отстойника 13' в нижнюю часть аппа­рата. Рафинатный раствор с верха контактора 12 отводится в приемник 4, а экстрактный раствор из правой части отстойника 13' насосом 14 напра­вляется в секцию регенерации растворителя.

Фурфурол регенерируется из раствора рафината в две ступени. Раствор рафината, отводимый из приемника 4, подается насосом 5 через теплообмен­ник 18 и змеевики трубчатой печи 20 в колонну 15. В этой колонне из рафинатного раствора под ваку­умом регенерируется основная часть фурфурола. Температура нагрева в печи 20 не должна превышать 215 °С, так как фурфурол обладает низкой термиче­ской стабильностью. Пары сухого фурфурола из колонны 15 поступают в аппарат воздушного охлаждения 33, а затем в холодильник 34; отсюда фурфу­рол стекает в вакуум-приемник 35. Из приемника 35 сухой фурфурол в качестве орошения подается насо­сом (на схеме не показан) в колонны 15, 24, 29 и 32. Избыток фурфурола направляется в секцию экс­тракции.

Раствор рафината с низа колонны 15 перетекает в отпарную колонну 16, где оставшийся фурфурол удаляется с помощью острого водяного пара, подава­емого в нижнюю часть колонны. В этой колонне также поддерживается вакуум. Пары фурфурола и воды с верха колонны 16 поступают в аппарат воздушного охлаждения 41; конденсат, пройдя хо­лодильник 40, собирается в вакуум-приемнике 39. Насос 38 служит для подачи влажного фурфурола в отстойник 45. Рафинат с низа колонны 16 насосом 17 через теплообменник 18 и аппарат воздушного охлаждения 19 выводится с установки в резер­вуар.

Фурфурол из раствора экстракта регенерируется в четыре ступени. Раствор экстракта из отстойника 13 подается через теплообменники 8, 23 и 21 в змее­вики трубчатой печи 20, откуда он направляется в испарительную колонну 24 для отгонки влажного фурфурола, работающую при давлении 0,22 МПа. В этой колонне испаряются до 30 % (масс.) фурфу­рола и вся влага, содержащаяся в экстрактном рас­творе. Пары фурфурола и воды, выходящие из ко­лонны 24 сверху, конденсируются в теплообменнике 23, и образующийся конденсат поступает в сушиль­ную колонну 26 для обезвоживания фурфурола. Вверху этой колонны поддерживается температура кипения азеотропной смеси фурфурол — вода при рабочем давлении в колонне (при 0,15 МПа около 110 °С). В нижней части отгонной зоны колонны 26, под нижней тарелкой и в кубовой ее части поддер­живается температура конденсации паров фурфурола при рабочем давлении. При понижении температуры в нижней части колонны 26 растворитель обвод­няется, и качество рафината ухудшается.

Раствор экстракта с низа колонны 24 насосом 25 направляется через змеевики трубчатой печи 28 (нагрев не выше 230 °С) в эвапоратор высокого да­вления 29. Пары фурфурола из аппарата 29 конден­сируются в теплообменнике 21, и конденсат посту­пает в нижнюю часть сушильной колонны 26, слу­жащей сборником сухого фурфурола. Часть паров из эвапоратора 29, минуя теплообменник 21, на­правляется под нижнюю тарелку колонны для поддержания температурного режима низа ко­лонны.

Экстрактный раствор из эвапоратора высокого да­вления 29 насосом 30 подается в эвапоратор низкого давления 32, где фурфурол испаряется за счет пере­пада давления. Пары сухого фурфурола с верха эвапоратора 32 вместе с парами сухого фурфурола из испарительной колонны 15 конденсируются, охла­ждаются, и конденсат стекает в вакуум-приемник 35. Из эвапоратора 32 часть экстрактного раствора в качестве рециркулята насосом 37 после холодиль­ника 13 и отстойника 13' подается в низ контактора 12. Оставшийся экстрактный раствор перетекает в отпарную колонну 31, где под вакуумом и с по­мощью острого перегретого водяного пара проис­ходит окончательное отпаривание фурфурола. Наверх колонны 31 насосом 48 подается как орошение «легкое масло» из отстойника 49.

Пары фурфурола и воды, выходящие с верха колонны 31, направляются в систему влажных па­ров, отводимых из колонны 16; смесь конденсируется, и охлажденный конденсат собирается в вакуум-приемнике 39.

Экстракт с низа колонны 81 насосом 36 через концевой аппарат воздушного охлаждения (на схеме не показан) направляется в резервуар.

Обводненный фурфурол из вакуум-приемника 39 направляется в отстойник 45, где он разделяется на два слоя: нижний — влажный фурфурол — служит орошением колонны 26; верхний — водный слой, содержащий 8—9 % (масс.) фурфурола, поступает в дополнительный отстойник 49, разделенный на три секции. Отстоявшийся фурфурол из первой сек­ции отстойника 49 вместе с влажным фурфуролом из отстойника 45 насосом 46 подается в колонну 26. Водный слой из второй секции отстойника 49 насо­сом 47 через теплообменник 44 направляется в ко­лонну 50 для отгонки фурфурола; в низ этой колонны для отпаривания азеотропной смеси подается острый перегретый водяной пар. Пары воды и фурфурола с верха колонны 50 поступают в конденсатор-холо­дильник 43, откуда конденсат вместе с потоком сконденсированных в холодильнике 42 паров азео­тропной смеси из колонны 26 поступает в отстойник 45. Вода из колонны 50 уходит в спецканализацию. При очистке дистиллятных фракций в третьей сек­ции отстойника 49 накапливается нефтепродукт (так называемое «легкое масло») вследствие уноса мас­ляных компонентов парами, уходящими из отпарных колонн. Это «легкое масло», содержащее растворен­ный в нем фурфурол, направляется насосом 48 в отпарную экстрактную колонну 31 для регенерации фурфурола.

Давление и температура в основных аппаратах:

Аппарат	Давление	Температура, °С
Деаэратор 3 Колонна 15 Колонна 16 Колонна 24 Колонна 29 Колонна 32 Колонна 31 Колонна 26	9,97 кПа 39,9 кПа 39,9 кПа 0,22 МПа 0,25 МПа 39,9 кПа 39,9 кПа 0,15 МПа	130-140 205-210 180-200 190-200 220-230 190-200 180-200 170-175 (низ)

Температура рафинатного раствора на выходе из змеевика печи 20 равна 200—215°С, а экстрактного раствора на выходе из змеевика печи 28 составляет 220—230 °С.

Результаты очистки фурфуролом сырья различ­ного происхождения и разного фракционного со­става иллюстрируются данными следующих таблиц [6, 8, 9].

Условия и результаты очистки фурфуролом ди­стиллятов из смеси сернистых нефтей:

Показатели	350-420°С*		420-500°С**
	исходный дистиллят	рафинат	исходный дистиллят	рафинат
Плотность при 20°С, кг/м3 Вязкость при 50°С, мм2/с Индекс вязкости (после депарафинизации) Показатель преломления при 50°С КТР, °С Температура в контакторе, °С верх низ Кратность к сырью (по объему) фурфурола рециркулята Выход рафината, % (масс.) Отбор от потенциала, % (масс.)	890-900 16,4-24,6 - 1,4919-1,5011 115-124 104-108 83-87 (1,3-1,4) : 1 0,2 : 1 66,6 86,0	- 15,0-18,4 85-89 1,4652-1,4721 - - - - - - -	906-917 47,8-76,4 - 1,5010-1,5118 121-135 110-115 93-96 (1,6-1,7):1 (0,1-0,2):1 61,0 78,0	- 40,0-45,0 85-90 1,4681-1,4748 - - - - - - -
* 8-20% выкипает до 350°С и 98% - в интервале 412-458°С. ** 15-55% выкипает до 420°С и 98% - в интервале 477-517°С.

Технологический режим очистки деасфальтизата фурфуролом в роторно-дисковом контакторе и ка­чество рафината:

Показатели	Производительность установки, т/сут
	600	700	800	850	900	950
Температура в контакторе, °С (низ/верх) Выход рафината, % (масс.) Плотность при 20°С, кг/м3 Вязкость при 50°С, мм2/с Коксуемость по Конрадсону, % (масс.)	98/ 132 70 905 32-35 0,80	104/ 135 70 906 32-35 0,82	105/ 135 72 906 32-35 0,84	105/ 138 73 908 34-38 0,88	106/ 138 73 909 34-38 0,90	105/ 140 75 909 34-38 0,92

Примечание. Исходная нефть - парафинистая месторождения Нефтяные Камни вязкостью 42-48 мм²/с, коксуемостью 1,6-1,8% (масс.); кратность фурфурола к деасфальтизату (по массе) 3,5:1; частота вращения ротора 26 об/мин.

Зависимость выхода масла и его индекса вязкости от кратности фурфурола к сырью (по массе):

Показатели	Сырье - веретенный дистиллят			Остаточное сырье (при получении брайтстока)
	0,69:1	1,1:1	1,97:1	2,5:1	5,0:1	7,6:1
Выход, % (масс.) рафината депарафинизированного рафината*: в пересчете на рафинат в пересчете на сырье Характеристика депарафинизированного масла плотность при 15°С, кг/м3 вязкость, при 99°С, мм2/с индекс вязкости температура застывания, °С	77,4 71,0 55,1 889 3,8 71 -18	67,8 67,7 45,1 876 3,7 77 -18	55,5 68,4 38,0 863 3,6 93 -18	82,5 54,6 45,0 923 41,7 83 -18	69,1 54,2 37,5 917 37,8 88 -18	69,1 47,8 33,0 908 36,1 92 -15
* Состав растворителя : метилэтилкетон + бензол + толуол.