5.1.2. Приготування серії стандартних розчинів.
Для побудови калібрувального графіка готують 5 стандартних розчинів, які містять 0,02, 0,05, 0,1, 0,15 і 0,2 мг хлорид-йону в 100 мл розчину. Для цього в 5 мірних колб на 100 мл вносять об’єм еталонного розчину, який містить 0,02, 0,05, 0,1, 0,15 і 0,2 мг хлорид-йону – 2, 5, 10, 15, і 20 мл еталонного розчину відповідно.
В кожну колбу приливають по 2 мл 1,25 М нітратної кислоти і дистильовану воду до об’єму 80 мл. Далі доливають по 1 мл розчину арґентум хлориду, перемішують коловим обертанням колби, доводять об’єм розчину дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують і залишають в темному місці на 20 хв.
5.1.3. Побудова калібрувального графіку.
З синім світлофільтром в кюветі з поглинаючим шаром товщиною 50 мм вимірюють оптичну густину всіх стандартних розчинів в порядку зростання концентрації відносно розчину порівняння. Розчин порівняння готують аналогічно стандартним в колбі місткістю 100 мл без калій хлориду. Для кожного розчину вимірюють оптичну густину 4 рази, знаходять середнє значення і дані вносять в таблицю:
Вміст Cl- в 1 мл розчину, мг |
Оптичні густини при вимірюваннях |
Середнє значення |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
||
0,02 0,05 0,1 0,15 0,2 |
|
|
|
|
|
На міліметровому папері будують калібрувальний графік в координатах: оптична густина – вміст Cl-, мг/мл.
5.2. Визначення вмісту Cl- .
Із проби досліджуваного розчину в мірній колбі місткістю 100 мл готують, як вказано в п. 5.1.2., суспензію і 4 рази вимірюють її оптичну густину. За середнім значенням оптичної густини, користуючись калібрувальним графіком, знаходять концентрацію Cl- в досліджуваному розчині.
Після закінчення роботи вимикають електроживлення приладу, миють кювети і колби.
5.3. Статистична обробка результатів аналізу.
Визначити інтервал надійності значень визначуваної величини і відносну похибку середнього результату даного методу.
Для статистичної обробки необхідно вирахувати ряд метрологічних характеристик:
- середнє арифметичне хс.;
стандартне відхилення результатів S – цей критерій найчастіше використовують для оцінки відтворюваності методу аналізу, характеризує розсіювання результатів відносно середнього:
,
де di = хс. – хi;
- інтервал надійності значень визначуваної величини або довірчий інтервал – інтервал, в якому з заданою довірчою ймовірністю α знаходиться істинне значення визначуваної величини – знаходять як
хс.±ε
ε – похибка середнього результату аналізу;
– критерій
Стьюдента, який знаходять за таблицями
для вибраних значень α
і (n-1);
α – довірча ймовірність, відповідність експериментального значення істинній величині. В аналітичній практиці зазвичай її приймають за 0,95;
(n-1) – число ступенів свободи експерименту (число паралельних вимірювань мінус одиниця).
відносну похибку середнього результату (правильність результатів аналізу):
.
За табличним даними при n = 4 і α = 0,95 критерій Стьюдента = 3,182.