4.2. Підготовка до роботи на фотоелектроколориметрі кфк-2

1. ^{Ознайомитися з частинами і усіма ручками приладу КФК-2.}

2. Включити прилад в електромережу з напругою 220 В за 25–30 хв до початку вимірювань. Кюветне відділення при цьому повинно бути відкритим (при цьому шторка перед фотоприймачами перекриває світловий потік).

3. Перемикачем (3) поставити відповідний світлофільтр.

4. Встановити мінімальну чутливість колориметра. Для цього ручку “Чутливість” необхідно встановити в положення 1, ручку ”Установка 100 грубо” – в крайнє ліве положення.

5. Перед вимірами і при переключенні фотоприймачів перевірити установку стрілки колориметра на 0 за шкалою коефіцієнтів пропускання при відкритому кюветному відділенні.

6. В одну з кювет налити до мітки досліджуваний, в іншу кювету – контрольний розчин для порівняння. Протерти бокові стінки кювет чистою ганчіркою. Помістити кювети у кюветне відділення.

7. Закрити кюветне відділення. Посунути кювету з контрольним розчином під промінь.

8. Ручками (6) і (7) встановити стрілку мікроамперметра по шкалі на поділку "100".

9. Ручкою (4) посунути під промінь кювету з розчином.

10. Зробити відлік по шкалі D. Точність – соті долі.

5. Зміст роботи.

У роботі використовують реакцію утворення тонкодисперсної системи малорозчинного в азотнокислих розчинах аргентум хлориду (ДР = 1,78∙10^–10):

Cl^- + Ag⁺  AgCl↓

При малих концентраціях хлорид-йону випадання осаду не відбувається а виникає помутніння розчину – опалесценція. Ступінь помутніння залежить при інших рівних умовах від концентрації хлорид-йонів в розчині. Ця властивість давно використовується для визначення малих кількостей хлорид-йонів в різних об’єктах ( у воді, солях брому і йоду, в біологічних матеріалах).

Для забезпечення вибірковості відносно карбонатів, фосфатів, хроматів

реакцію проводять в сильнокислому середовищі рН<1. Комплексоутворювачі перешкоджають утворенню осаду і тому заважають визначенню.

Методика проведення визначень

1. Приготувати розчин калій хлориду, який містить 0,1 мг/мл.

2. Приготувати еталонний розчин калій хлориду, який містить 0,01 мг/мл Cl^-. Готують його розведенням попередньо приготовленого розчину калій хлориду.

3. Приготувати серію стандартних розчинів.

4. Визначити оптичні густини стандартних розчинів і побудувати за отриманими значеннями калібрувальний графік.

5. Визначити оптичну густину досліджуваного розчину та встановити за калібрувальним графіком його концентрацію.

5.1.Приготування розчинів і вимірювання оптичної густини.

5.1.1. Приготування еталонного розчину.

Еталонний розчин калій хлориду має містити 0,01 мг Cl^- в 1 мл розчину. Для приготування еталонного розчину спочатку необхідно приготувати розчин калій хлориду, який містить 0,1 мг/мл Cl^- . Розраховують необхідну кількість хімічно чистого калій хлориду для приготування 100 мл розчину Cl^- з Т=0,1 мг/мл. На аналітичній вазі зважують розраховану кількість калій хлориду. Кількісно переносять наважку в мірну колбу на 100 мл, розчиняють в невеликій кількості дистильованої води і доводять дистильованою водою до мітки.

Готують еталонний розчин калій хлориду з вмістом Cl^- 0,01 мг/мл розведенням 100 мл одержаного розчину з вмістом 0,1 мг/мл Cl^- дистильованою водою до мітки в мірній колбі місткістю 1 л.