4. Проведение анализа

4.1. Окисление гумуса почвы

Массу пробы почвы для анализа определяют исходя из предполагаемого со­держания гумуса в почве.

Масса пробы для анализа почв составляет:

с содержанием гумуса более 7% -50-100 мг;

4-7% - 100-200 мг; 2-4%-250-350 мг;

до 2% - 500-700 мг. Пробы почвы, взвешенные с погрешностью не более 1 мг, помещают в про­бирки, установленные в штативы. В пробирки с анализируемыми пробами и в девять чистых пробирок для приготовления растворов сравнения приливают дозатором или из бюретки по 10 см³ хромовой смеси и помещают в них стек­лянные палочки.

Почву с хромовой смесью тщательно перемешивают. Затем штативы с про­бирками погружают в кипящую водяную баню и выдерживают в ней в течение 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения пробирок. Уровень хромовой смеси в пробирках должен быть на 2-3 см ниже уровня воды в бане. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками вынимают и погружают в во­дяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки с пробами почвы приливают дозатором по 40 см³ дистиллированой воды, а в пробирки для при­готовления растворов сравнения приливают раствор восстановителя, приготов­ленный по п. 3.2, и дистиллированную воду в объемах, указанных ниже. За­тем из пробирок вынимают стеклянные палочки и тщательно перемешивают содержимое барбатацией воздуха, нагнетаемого резиновой грушей через стек­лянную трубку. Растворы оставляют для оседания почвенных частиц и полного осветления.

Характеристика раствора Номер раствора сравнения

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Объем дистиллированной во­ды, см³ 40 38 36 32 30 25 20 15 10

Объем раствора восстанови­теля, см³ 0 2 4 8 10 15 20 25 30

Масса гумуса, соответстветствующая

объему восстановителя в растворе мг 0 1,0 2,07 4,14 5,17 7,76 10,3 12,9 15,5

4.2. Определение гумуса

Растворы сравнения и испытуемые растворы фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10-20 мм относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм, или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560-600 нм. Раствор в кювету фотоэлек-троколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка на дне пробирки.

5. Обработка результатов

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуиро-вочный график. По оси абсцисс откладывают массу гумуса в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворах сравнения, а по оси ор­динат соответствующие им показания прибора. Пользуясь градуировочным графиком, по результатам анализа определяют массу гумуса в анализируемых пробах.

Массовую долю гумуса (X) в процентах вычисляют по формуле

А-К

Х= • 100, где

m

• А - масса гумуса в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

• К - коэффициент поправки к концентрации восстановителя;

• т- масса пробы почвы, мг;

100 — коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения гуму­са.

Результат анализа округляют до сотых долей процента - при содержании гу­муса до 10% и до десятых долей процента - при содержании гумуса более 10%.