Содержание

Проведение анализа воды из различных источников (водопроводная вода, родниковая вода, речная вода)

Обработка результатов анализа

Формулирование выводов

Работа с вопросами и расчетными задачами

Требования к умениям бакалавров Знать

Основы метода фотоколориметрии

Термины

Технику безопасности при работе в химической лаборатории

Негативное влияние примесей в воде на биоту

Уметь

Решать задачи по соответствующему разделу

Проводить количественный анализ

Использовать нормативно-техническую документацию

Использовать физико-химические методы при анализе проб

Метод основан на окислении гумуса почвы раствором двухромовокислого калия в серной кислоте с последующим определением трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию гумуса, на фотоэлектроколориметре.

Суммарная погрешность метода, выраженная коэффициентом вариации, составляет, % (отн.):

10 - для диапазона содержания гумуса до 5%;

5 - для диапазона содержания гумуса св. 5%

1. Методы отбора проб

Образцы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают и про­пускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Корни и нераз-ложившиеся растительные остатки, оставшиеся на сите, удаляют. Образцы хра­нят в коробках или пакетах. Из размолотой почвы отбирают пробу массой

3—5 г для тонкого измельчения. При отборе пробы из коробки почву тща­тельно перемешивают на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, распределяют слоем не более 1 см и отбирают пробу не менее чем из пяти мест. Видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки удаляют. Отобранную пробу измельчают и про­сеивают через сито с размером ячеек 0,25 мм. Оставшиеся на сите частицы поч­вы измельчают и полностью просеивают через сито.

Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

Измельченную пробу тщательно перемешивают, распределяют тонким слоем на ровной поверхности и отбирают пробу для анализа не менее чем из пяти мест.

2. Приборы и реактивы

Фотоэлектроколориметр; баня водяная на 50—100 пробирок; весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; весы торсионные; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % ; бюретки вместимостью 25 и 100 см³ 2-го класса точности, грушу резиновую со стеклянной трубкой или устройство для барбатации; ступка фарфоровая с пестиком;

• палочки стеклянные длиной 30 см; посуда мерную лабораторную 2-го класса точности, колбы конические вместимостью 250 см³.; пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см³.; бумага филыровальная; аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) х. ч. или ч. д. а.; калия гидроокись, х. ч., ч. д. а. или ч.; калий двухромовокислый, х. ч. или ч. д. а.; калий марганцовокислый, 0,1 н., стандарт-титр; натрий сернистокислый, ч. д. а. или натрий сернистокислый, 7-водный, ч. д. а

3. Подготовка к анализу

Приготовление хромовой смеси

40 г тонко измельченного двухромовокислого калия, взвешенного с по­грешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде, доводя объ­ем до 1000 см³, тщательно перемешивают и переливают в колбу из термостой­кого стекла вместимостью 3000 см³.

К полученному раствору осторожно приливают небольшими порциями по 100 см³, с интервалом в 10-15 мин, 1000 см³ серной кислоты. Колбу с раствором накрывают стеклянной воронкой и оставляют до полного охлаждения. За­тем раствор переливают в склянку с притертой пробкой. Раствор хранят неограниченно долго.

Приготовление раствора восстановителя

40 г соли Мора или 27,8 г 7-водного сернокислого железа (II), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 700 см³ раствора серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм³. Раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу, доводят объем до 1000 см³ дистиллированной водой, и тщательно перемешивают.

Концентрацию раствора проверяют каждые 3 дня по раствору марганцово­кислого калия, приготовленному из стандарт-титра.

В три конические колбы наливают при помощи бюретки по 10 см³ раствора соли Мора или раствора 7-водного сернокислого железа (И). Приливают в каж­дую колбу по 1 см³ концентрированной серной кислоты и 50 см³ дистиллиро­ванной воды, затем оттитровывают раствором марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления ко­эффициента поправки используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле:

Vj

К= ' где

V

• VI - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титро­вание, смЗ;

• V-объем раствора соли Мора, взя­тый на титрование, см³.

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сульфата натрия

Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

40 г безводного сернистокислого натрия или 80 г 7-водного сернистокислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и растворяют в 700 см³ дис­тиллированной воды.

10 г гидроокиси калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, раство­ряют в 300 см³ дистиллированной воды. Полученные растворы смешивают.