Содержание в воде общего железа

В поверхностных и подземных водах постоянно присутствует железо в концентрациях, зависящих от геологического строения и гидрологических условий бассейна. Повышенное содержание железа может быть связано со сбросом шахтных и промышленных сточных вод. Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водо­ема — 0,3 мг/л.

Железо — составная часть важных биологических комплексов, таких как гемоглобин (транспорт кислорода и углекислого газа), миоглобин (запасание кислорода в мышцах), цитохромы (ферменты), В организме взрослого человека содержится 4 -5 г железа. Недостаток железа в организме приводит к таким заболеваниям, как анемия, ма­локровие. Ионы железа (II) легче проникают в кровь через стенки ки­шечника, чем ионы железа (III). В то же время избыток ионов железа в продуктах питания и воде оказывает негативное воздействие на жи­вые организмы.

Объекты исследования: водопроводная вода и воды природных водоемов.

1. Приборы и реактивы:

концентрированная азотная кислота; разбавленный (1 : 1) раствор аммиака; концентрированная (ρ = 1,19 г/мл) и разбавленная (1 : 2) соля­ная кислота; сульфосалициловая кислота или кристаллический сульфосалицилат натрия, 0,005 М раствор трилона Б; универсальный индикатор; 3 -5%-й раствор пероксида водорода; 20%-й раствор тиоцианата калия; железо калиевые или железоаммонийные квасцы; раствор NaOH; 5%-и раствор солянокислого гидроксиламина; ацетатный буферный раствор; 0,2%-й раствор орто-фенантролина; ледяная уксусная кислота и ацетат натрия; термостойкие стаканы; конические колбы объемом 100 и 250 мл; мерный цилиндр объемом 50 мл; мерные колбы объемом 500 мл и 1 л, электроплитка; фильтр Шота; пипетки; бюретка для титрования; стеклянные палочки; контрольная цветная шкала.

2. Подготовка к анализу

Для приготовления 0,005 М раствора трилона Б растворяют 1,86 г трилона Б в литре воды.

Для приготовления 20%-го раствора тиоцианата калия 20 г KCNS растворяют в 80 мл дистиллированной воды,

Для определения титра «Т» растворяют 0,4505 г железокалиевых квасцов Fе₂(S0₄)₃, K₂S0₄ ∙24Н₂0 или 0,4318 г железоаммонийных квасцов Fе₂(S0₄)₃ (NH₄)₂SO₄ ∙24Н₂0 в мерной колбе объемом 500 мл в небольшом количестве дистиллированной воды. После растворения добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты (р = 1,19 г/мл) и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 мл приготов­ленного раствора содержится 0,1 мг железа,

Для приготовления ацетатного буферного раствора (pН =4,5), в мерную колбу объемом 1 л приливают 102 мл 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты растворяют в литре воды). 98 мл 1 М раствора ацетата натрия (136,1 г CH₃COONa ∙ЗН₂0 растворяют в литре воды) и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3. Проведение анализа

Качественное определение

Налейте в пробирку 10 мл пробы воды, подкислите каплей концентрированной азотной кислоты. Прибавьте несколько капель 3- 5%-го раствора пероксида водорода. Прилейте 0,5 мл 20%-го раствора тиоцианата калия. При наличии ионов железа в концентрации приблизительно 0,1 мг/л возникает розовое окрашивание раствора, при более высоких концентрациях красное.

Количественное определение железа

КОМПЛЕКСОНОМЕТPИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. К отмеренному объему пробы воды прилейте I -2 мл концентрированной азотной кислоты и нагрейте до кипения.

При кипячении железо окисляется до трехвалентного состояния.

2. Несколько охладив раствор, осадите железо, добавляя раствор аммиака (до слабого запаха).

3. Отфильтруйте осадок Fе(ОН)₃ и промойте его горячей водой. Растворите осадок на фильтре в небольшом количестве HCI и промойте фильтр горячей водой. Полученный раствор железа разбавьте дистиллированной во­дой до объема 100- 150 мл.

Нейтрализуйте разбавленным раствором аммиака до рН - 2. Нагрейте раствор до 60°С.

8. Добавьте крупинку сульфосалициловой кислоты или ее натриевой соли и титруйте раствором трилона Б до перехода красной окраски в желтую.