Проведение измерений для определения концентрации хлорид-ионов

Работу выполняют в следующем порядке:

1. Титрование фона

2. Титрование стандартного раствора с известным содержанием хлорид-ионов

3. Титрование контрольной пробы (задачи)

1. Титрование фона

· Раствор фона состоит из 0,1н раствора азотной кислоты в 10% уксусной кислоте.

· Залить в ячейку для титрования 20 мл фона и 5 капель 0,5% раствора желатина.

· Переключатель рода работ блока индикации установить в положение «подготовка».

· Переключатель величины генераторного тока (рис. 3) установить на требуемое значение.

· После того, как на шкале контактного микроамперметра установится значение меньше 4 мкА, переключатель рода работ перевести в положение «титрование».

· После того, как загорится сигнальная лампа «конец» титрования, записать показания счетчика в таблицу 2.

· Убрать из-под электродов стаканчик с оттитрованным раствором.

· Ручкой блока стабилизации сбросить показания счетчика.

· Электроды тщательно промыть дистиллированной водой и просушить фильтровальной бумагой.

2. Титрование стандартного раствора

· Залить в ячейку 2 мл 0,01н раствора KCl, 20 мл фона и 5 капель 0,5% раствора желатина.

· Подставить стаканчик с раствором под электроды на поворотный столик.

· Переключатель величины генераторного тока установить в положение 10 мА. Остальные операции выполнять так же, как и при титровании фона.

· После окончания титрования показания счетчика записать в таблицу 2.

• Рассчитать концентрацию стандартного раствора по формуле

мг-экв/л,

где I – величина генераторного тока, при котором ведется титрование, мА;

t_ст.– показания счетчика времени при титровании стандартного раствора, с;

t_ф – среднеарифметическое значение времени титрования трех проб фона, с;

V_ст. – объём пробы стандартногого раствора, мл.

· Вычислить относительную ошибку

3. Титрование контрольной пробы.

· Контрольную задачу получить у преподавателя.

· Определить содержание хлорид-ионов в мг-экв/л.

· Пробу на титрование приготовить как описано выше в п. 2.

· Результаты титрования внести в таблицу 2.

· Концентрация анализируемого раствора рассчитывается по формуле:

мг-экв/л, где

I – величина генераторного тока, при котором ведется титрование, мА;

t_x – показания счетчика времени при титровании анализируемого раствора, с;

t_ф – среднеарифметическое значение времени титрования трех проб фона, с;

V_x – объём пробы анализируемого раствора, мл.

Таблица 2. Результаты кулонометрического титрования.

Проба	J, мА	Vn, мл	t, с	С, мг-экв/л	Отн. ош.
1. Фон			1. 2. 3. ср. Знач.
2. Стандартный раствор 0,01н KCl			1. 2. 3.	1. 2. 3 ср. Знач.
3. Контрольная задача			1. 2. 3.	ср. Знач.

Лабораторная работа 2. Титрование тиосульфата электрогенерированным йодом

Цель работы.

Определить концентрацию тиосульфата в воде электрогенерированны иодом.

Теоретическая основа метода анализа

В основе титрования лежит реакция:

2Na₂S₂O₃ + J₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

Кулонометрическая иодометрия полностью исключает трудности обычной иодометрии, связанные с приготовлением, стандартизацией и хранением раствора йода.

Йод генерируют путем окисления иодид-иона на платиновом аноде в слабокислом растворе:

2J–2e = J₂

Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

Подготовка к измерениям концентрации и аппаратура

Кулонометрический анализ проводят при контролируемой силе тока. Собирают схему, приведенную на рис. 4, состоящую из выпрямителя 1, миллиамперметра 2, ячейки для кулонометрического титрования 3, магнитной мешалки, pH-метра 4 (рис. 1).

Рис. 4. Схема для кулонометрического титрования.

Ячейка для кулонометрического титрования представляет собой стаканчик, в который заливают анализируемую пробу. Для генерации J₂ используют платиновые генераторные электроды (ГЭ). Так как в основе титрования лежит окислительно-восстановительная реакция, индикаторным электродом (ИЭ) также является платиновый электрод (система Pt/J₂, J^- является обратимой). В качестве электрода сравнения используется хлорсеребряный электрод.

Поверхность платинового ИЭ перед работой выдерживают 2-3 минуты в концентрированной серной или азотной кислоте, затем тщательно промывают водопроводной и дистиллированной водой.

В ячейку заливают анализируемый раствор. Генераторные электроды подключают к выпрямителю (при этом рукоятка на выпрямителе в положении «установка») и устанавливают рабочий ток в цепи генераторных электродов (1 или 2 мА, по указанию преподавателя), осуществляя контроль по миллиамперметру.

Электроды для индикации конечной точки титрования подключают к pH-метру. Измеряют э.д.с. индикаторной пары, убеждаясь в правильности включения электродов и работоспособности схемы индикации.