III. Описание лабораторной установки

Лабораторная установка (рис. 33) состоит из электрической муфельной печи 2 с задатчиком температуры 1; термоэлектрического термометра, состоящего из термоэлектрического преобразователя 4 и милливольтметра 5, отградуированного в градусах Цельсия, эксикатора 6, нагревательного устройства 8, тигля 3, стакана 7, аналитических весов и набора реактивов: соляной кислоты, метилоранжа, 10 %-го раствора хлористого бария (на рис. не показаны).

Рис. 33. Схема установки для определения содержания серы в топливе

IV. Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с лабораторной установкой, порядком включения муфельной печи и установления заданной температуры в ней, установки и выемки из печи тигля, работы с весами.

2. Записать технические характеристики основного оборудования и метрологические характеристики средств измерений.

3. Добавить в приготовленный смыв бомбы (см. работу 4), налитый в стакан 7 (рис. 33), небольшое количество соляной кислоты до слабокислой реакции (раствор после добавления нескольких капель метилоранжа должен покраснеть).

4. Установить стакан 7 на нагревательное устройство 8, нагреть раствор до кипения и к нему по каплям налить 10 мл 10 %-го раствора хлористого бария; в стакане выпадет оса­док сернокислого бария.

5. Установить стакан с осадком в кипящую водяную баню, где держать два часа, вынуть, выдержать при комнатной температуре не менее 12 ч.

Примечание. Эту часть работы выполняют в тот же день, что и работу 4. Окончание работы переносится на другое занятие.

6. Профильтровать осадок через плотный беззольный фильтр; промыть осадок на фильтре несколько раз горячей дистиллированной водой для полного удаления соляной кислоты.

7. Взвесить пустой просушенный тигель на аналитических весах с погрешностью ±0,001 г. Результат взвешивания занести в таблицу по форме 5 (сюда же заносятся результаты остальных измерений).

Форма 5

№ п/п	Масса навески топлива m, г	Масса пустого тигля g1, г	Масса тигля с осадком после контрольного взвешивания g2, г	Масса Ba2SO4 g, г	Содержание серы в аналитической пробе Sа, %	Результат измерения, %
1 2 3

8. Подсушить влажный фильтр с осадком сернокислого бария, не вынимая из воронки, сложить вчетверо, поместить в тигель, слегка уплотнить осадок в тигле.

9. Установить задатчиком 1 температуру в печи 2 (775...825 °С) по прибору 5, открыть печь и поместить тигель с осадком у входа в печь; выдержать в таком положении до обугливания содержимого тигля, не давая загореться фильтру (допускается обуглить содержимое тигля на электроплитке).

10. Переместить тигель в зону максимальной температуры, закрыть печь, прокаливать до тех пор, пока остаток в тигле не станет совершенно белым.

11. Остудить тигель на воздухе в течение 5 мин., а затем в эксикаторе до комнатной температуры; взвесить тигель с остатком.

12. Вновь поместить тигель в печь, прокалить содержимое в течение (5...7) мин, повторить операции по п. 11; сравнить результаты измерений по пп. 11, 12; если разница взвешиваний превышает 0,001 г − повторить прокаливание; масса тигля с осадком после последнего (контрольного) прокаливания не должна отличаться от его массы после предыдущего прокаливания более чем на 0,001 г.

13. Вычислить массу осадка (BaSO₄) как разность масс тигля после контрольного прокаливания и пустого.

14. Рассчитать содержание общей серы S^a в аналитической пробе. Массу навески топлива принять по данным работы 4.

15. Рассчитать погрешность экспериментального определения общей серы в аналитической пробе. Результаты расчетов занести в таблицу по форме 5.

V. Содержание отчета

1. Краткое описание лабораторной установки.

2. Технические характеристики основного оборудования, метрологические характеристики средств измерений.

3. Краткое описание методики проведения эксперимента.

4. Необходимые таблицы, рисунки, расчеты.

5. Выводы по работе с указанием влияния содержания серы в топливе на агрессивность продуктов горения.

Работа 6. АНАЛИЗ ДЫМОВЫХ ГАЗОВ

I. Цель работы

Определение состава дымовых газов и коэффициента избытка воздуха, приобретение навыков анализа их влияния на организацию процесса сжигания топлива.

II. Основные теоретические положения

Под анализом дымовых газов понимается определение в них процентного содержания (по объему) всех компонентов (полный газовый анализ) и отдельных компонентов: СО₂, SО₂, O₂ и СО (неполный газовый анализ). Последний достаточен, чтобы судить о полноте сгорания топлива, воздушном режиме горения и правильности ведения процесса горения.

Наличие в дымовых газах окиси углерода СО указывает на неполноту сгорания и потерю теплоты от химического недожога; по содержанию СО₂ или О₂ судят о коэффициенте избытка воздуха. На рис. 34 представлена номограмма, позволяющая приближенно оценивать коэффициент избытка воздуха по сумма-

Pис. 34. Номограмма для определения коэффициента

избытка воздуха по RO₂

рному содержанию СО₂ и SO₂ (RO₂) в продуктах сгорания твердых и жидких топлив; на рис. 35 - по суммарному содержанию RO₂ и свободного кислорода в продуктах сгорания газообразных и низкосортных твердых топлив.

Рис. 35. Номограмма для определения коэффициента

избытка воздуха по RO₂ и О₂

При слишком малом коэффициенте избытка воздуха и плохом перемешивании топлива с воздухом увеличивается химический недожог; увеличение коэффициента избытка воздуха приводит к уменьшению химического недожога, но при этом возрастают потери с уходящими газами, а также нагрузки на вентиляторы и дымососы.

Состав продуктов сгорания топлива определяется с помощью специальных приборов – газоанализаторов или хроматографов.

Содержание CO может быть получено по показанию прибора или вычислено по полученным в опыте значениям RO₂ и O₂, %

где , , , − процентное содержание

углерода, водорода, кислорода и серы в рабочем составе топлива (принимается по характеристикам топлива, приведенным в справочниках).

Коэффициент избытка воздуха может быть определен с использованием показаний прибора, по номограммам (рис. 34,35) или вычислен

где V_д – количество воздуха, действительно подаваемое для горения; V^о – количество воздуха, теоретически необходимого для полного сгорания топлива; N₂ – содержание азота в дымовых газах, приближенно может быть найдено из выражения, %

N₂ = 100 – (RO₂ + O₂ + CO).

При полном сгорании топлива коэффициент избытка воздуха может быть определен из выражения

где

Оценить погрешности определения компонентов дымовых газов и расчета коэффициента избытка воздуха можно так же, как это изложено в работе 5.

В случае однократного проведения опыта погрешность определения содержания каждого компонента по площади пиков хроматограммы можно определить из выражения, мм²

и ли, %

где h – высота пика, − ширина пика на половине его высоты; и − абсолютные погрешности определения высоты и ширины пика соответственно, мм

, ,

где B – ширина диаграммы; и − приведенные погрешности определения высоты и ширины пика соответственно, %

Для хроматографа типа ЛХМ-8МД:

γ _д = 3 % − дрейф нулевой линии; γ_ф = 0,5 % − уровень флуктуационных помех; γ_св = 1 % − сходимость высот пиков в изотермическом режиме для газовых проб; γ_h и γ_ω0,5 − приведенные погрешности измерения высоты и ширины пика, %

где и − абсолютные погрешности определения высоты и ширины пика соответственно (не менее ± 0,1 мм).