3. Основні визначення

Аналітична група – це група іонів яка з певним реактивом дає однотипні аналітичні реакції (однотипний аналітичний сигнал).

Реактив – хімічна речовина за допомогою якої відкривають йони.

Груповий реактив – реактив який дає однотипний аналітичний сигнал з усіма іонами даної групи.

Групова реакція – однотипна реакція для всіх іонів групи.

Індивідуальний реактив та індивідуальна реакція – реактив та реакція для виявлення окремих іонів.

Систематичний метод аналізу – метод аналізу суміші склад якої невідомий.

Дробний метод аналізу виявлення йонів за допомогою характерних реакцій коли всі іони що заважають виявленню усунуто, або в розчині присутній лише один катіон та один аніон.

4. Контрольні питання

28. Поділ катіонів та аніонів на аналітичні групи.

29. Групові реагенти та аналітичні сигнали від них.

30. Що таке аналітична група, реактив, груповий реактив, систематичний метод аналізу, дробний метод аналізу?

Лекція 5: Кількісний аналіз. Гравіметричний метод аналізу. Мета: Засвоїти предмет та основні поняття аналітичної хімії.

План:

1. Хімічні методи кількісного аналізу

2. Гравіметричний метод аналізу

3. Контрольні питання

1. Хімічні методи кількісного аналізу

До хімічних методів кількісного аналізу належать:

• Гравіметричний (ваговий),

• Титриметричний (об'ємний),

• Газовий аналіз.

Гравіметричний аналіз ґрунтується на точному визначенні маси речовин, кількісне визначення аналізуємої речовини проводять переведенням її в малорозчинну сполуку певного хімічного складу з наступним висушуванням та зважуванням отриманого осаду. За даними зважування обчислюють масу або масову частку досліджуваної речовини.

Для точної визначення маси застосовують спеціальні аналітичні терези. Це терези, що мають точність 0,0001 – 0,002 г. Існують механічні демпферні аналітичні терези та електронні.

Титриметричний аналіз полягає в тому, що кількісний вміст речовини або суміші визначають за об’ємом реактиву точно відомої концентрації, який прореагував з певним об’ємом досліджуваного розчину. Цей процес називають титруванням.

Газовий аналіз зводиться до вимірювання об’ємів окремих компонентів газової суміші після вибіркового вбирання газів різними реагентами.

2. Гравіметричний метод аналізу

Поділяють на три групи:

- метод відгонки,

- метод осадження,

- метод виділення.

Метод відгонки використовують для визначення вмісту летких сполук. Наприклад для визначення вологості хліба, вмісту кристалізаційної води в солях.

Метод осадження. Ґрунтується на переведенні визначаємої речовини в нерозчинну речовину яку відокремлюють та визначають її масу. Найбільш вживаний метод.

Осаджувана форма – нерозчинна речовина в яку перетворюється речовина що аналізується.

Гравіметрична форма – речовина для якої визначається точна маса.

Осаджувана форма можуть як співпадати, так і не співпадати. Наприклад при визначенні іонів купруму осаджуваною формою може бути купрум гідроксид, а гравіметричною купрум оксид, який утворюється після промивання та прожарювання купрум гідроксиду.

Вимоги до осаджуваної форми:

Для того щоб результати аналізу були точними осад має бути практично нерозчинним (дуже низька розчинність).

Повинні утворюватись крупно-кристалічні осади що легко вдфільтровуються не утворюють колоїдних систем та не адсорбують інших речовин.

Кількісно перетворюватись на гравіметричну форму

Вимоги до гравіметричної форми:

Осад повинен відповідати певній хімічній формулі

Сполука повинна бути стійкою до повітря, не окилюватись та не відновлюватись не бути гігроскопічною

Для збільшення точності молярна маса повинна бути великою.

Основна перевага гравіметричного аналізу висока точність. Недолік значна затрата часу на виконання.

Після осадження осаду його промивають на фільтрі, висушують та прожарюють. Розмір фільтра визначається кількістю осаду. Лійку вибирають такого розміру, щоб краї фільтра були на 0,5 – 1 см нижче від країв лійки. Щоб маса фільтру не впливала на масу осаду як правило використовують спеціальні знезолені паперові фільтри.

Фільтри випускають різних діаметрів та різної щільності. Для зручності фільтри різної щільності обгортують стрічками різного кольору. Дрібнозернисті осади фільтрують крізь найщільніший фільтр (синя стрічка на пачці), більшість осадів крізь фільтри середньої щільності (біла стрічка на пачці), аморфні осади – крізь менш щільні (червона. Чорна стрічка на пачці).

Промивання осаду на фільтрі проводять не менше 3-4 разів доки промивні води не перестануть давати реакцію на відмивні йони.

Для прожарювання осадів використовують фарфорові або платинові тиглі.

Для висушування та прожарювання осадів використовують сушильні шафи та муфельні печі.

Для зберігання тиглів з осадами використовують ексикатори – товстостінні двохповерхові скляні посудини, які закриваються пришліфованою кришкою. На першому поверсі ексикатора розташовується речовина що вбирає вологу. На другому – тигель з визначаємою речовиною.

3. Контрольні питання

31. Які існують хімічні методи кількісного аналізу?

32. На які три групи поділяється гравіметричний аналіз?

33. Що таке метод відгонки?

34. Що таке метод осадження?

35. Які терези застосовують для гравіметричного аналізу?

36. Переваги та недоліки гравіметричного аналізу.

37. Осаджувана форма та вимоги до осаджуваної форми.

38. Гравіметрична форма та вимоги до гравіметричної форми.