- •Лекція 1: Предмет та основні поняття аналітичної хімії. Мета: Засвоїти предмет та основні поняття аналітичної хімії.
- •1. Основні поняття аналітичної хімії
- •2. Основні вимоги до аналітичних реакцій
- •3. Контрольні питання
- •1. Основні поняття аналітичної хімії
- •2. Основні вимоги до аналітичних реакцій
- •3. Контрольні питання
- •Лекція 2-3: Теоретичні основи аналітичної хімії. Мета: Засвоїти теоретичні основи аналітичної хімії.
- •1. Іонний добуток води та рН середовища
- •2. Буферні розчини
- •3. Розчинність малорозчинних сполук та добуток розчинності
- •4. Способи вираження концентрацій в аналітичній хімії
- •3. Контрольні питання
- •Лекція 4: Якісний аналіз.Кислотно-основна класифікація катіонів та аніонів Мета: Засвоїти кислотно-основну класифікація катіонів та аніонів
- •Кислотно-основна класифікація катіонів
- •2. Поділ аніонів на аналітичні групи
- •3. Основні визначення
- •Лекція 5: Кількісний аналіз. Гравіметричний метод аналізу. Мета: Засвоїти предмет та основні поняття аналітичної хімії.
- •1. Хімічні методи кількісного аналізу
- •2. Гравіметричний метод аналізу
- •Лекції 6-7: Титриметричний аналіз. Мета: Засвоїти основни титриметрії.
- •Мірні колби, мірні циліндри, піпетки.
- •Блок автоматичного титрування.
- •2. Метод нейтралізації
- •Титрування сильної кислоти лугом (або навпаки).
- •Титрування слабкої кислоти лугом.
- •Титрування слабкої основи сильною кислотою.
- •Титрування слабкої кислоти слабкою основою.
- •3. Метод оксидиметрії
- •4. Інші методи титриметрії
- •5. Контрольні питання
- •Лекція 8: Основні принципи та класифікація фізико-хімічних методів аналізу. Визначення густини. Мета: Засвоїти принципи та класифікацію фізико-хімічних методів аналізу.
- •1. Основні принципи фізико-хімічних методів аналізу
- •2. Класифікація фізико-хімічних методів аналізу.
- •3. Визначення густини.
- •Визначення густини за допомогою ареометра та ареометр з вмонтованим термометром.
- •Визначення температури плавлення та кипіння.
- •Лекція 9: Рефрактометрія, поляриметрія. Мета: Засвоїти основи рефрактометрії та поляриметрії.
- •Поляриметрія.
- •Лекція 10: Атомно-емісійний спектральний аналіз. Мета: Засвоїти принципи атомно-емісійного спектрального аналізу.
- •1. Основні принципи атомно-емісійного спектрального аналізу.
- •2. Принципова схема роботи полуменевого фотометра.
- •Лекція 11: Атомно-абсорбційний аналіз. Мета: Засвоїти принципи атомно-абсорбційного аналізу.
- •1. Основні принципи атомно-абсорбційного спектрального аналізу.
- •2. Принципова схема роботи атомно-абсорбційного спектрофотометра.
- •3. Практичне застосування методу.
- •Лекція 12: Фотометричний аналіз. Метод молекулярної абсорбції. Мета: Засвоїти основи фотометричного аналізу (метод молекулярної абсорбції).
- •Лекція 13: Фотометричний аналіз. Турбидиметрія, нефелометрія; люмінесцентний аналіз (флуориметрія). Мета: Засвоїти основи фотометричного аналізу (турбидиметрії, нефелометрії та флуориметрії).
- •Люмінесцентний аналіз
- •Флуориметри.
- •Явище люмінесценції
- •Лекція 14: Потенціометрія та потенціометричне титрування. Мета: Засвоїти основи потенціометрії.
- •Хлор срібний, скляний електроди та йонселективні електроди.
- •Лекція 15: Кондуктометрія та кондуктометричне титрування. Мета: Засвоїти основи кондуктомтрії.
- •Лекція 16: Електрогравіметрія та кулонометрія. Мета: Засвоїти основи електрогравіметрії та кулонометрії.
- •Лекція 17: Хроматографія та мас хроматографія. Мета: Засвоїти основи хроматографії.
- •Лекція 9: Рефрактометрія, поляриметрія. Мета: Засвоїти основи рефрактометрії та поляриметрії.
- •Поляриметрія.
- •Лекція 10: Атомно-емісійний спектральний аналіз. Мета: Засвоїти принципи атомно-емісійного спектрального аналізу.
- •1. Основні принципи атомно-емісійного спектрального аналізу.
- •2. Принципова схема роботи полуменевого фотометра.
- •Лекція 11: Атомно-абсорбційний аналіз. Мета: Засвоїти принципи атомно-абсорбційного аналізу.
- •1. Основні принципи атомно-абсорбційного спектрального аналізу.
- •2. Принципова схема роботи атомно-абсорбційного спектрофотометра.
- •3. Практичне застосування методу.
- •Лекція 12: Фотометричний аналіз. Метод молекулярної абсорбції. Мета: Засвоїти основи фотометричного аналізу (метод молекулярної абсорбції).
- •Лекція 13: Фотометричний аналіз. Турбидиметрія, нефелометрія; люмінесцентний аналіз (флуориметрія). Мета: Засвоїти основи фотометричного аналізу (турбидиметрії, нефелометрії та флуориметрії).
- •Люмінесцентний аналіз
- •Флуориметри.
- •Явище люмінесценції
- •Лекція 14: Потенціометрія та потенціометричне титрування. Мета: Засвоїти основи потенціометрії.
- •Хлор срібний, скляний електроди та йонселективні електроди.
- •Лекція 15: Кондуктометрія та кондуктометричне титрування. Мета: Засвоїти основи кондуктомтрії.
- •Лекція 16: Електрогравіметрія та кулонометрія. Мета: Засвоїти основи електрогравіметрії та кулонометрії.
- •Лекція 17: Хроматографія та мас хроматографія. Мета: Засвоїти основи хроматографії.
Лекція 16: Електрогравіметрія та кулонометрія. Мета: Засвоїти основи електрогравіметрії та кулонометрії.
План:
Електрогравіметрія.
Кулонометрія.
Контрольні питання.
Електрогравіметрія
Електроваговий аналіз (електрогравіметрія) базується на тому ж принципі, що і ваговий аналіз (гравіметрія) але речовина яку треба визначити бере участь у електрохімічній реакції і осаджується на поверхні одного з електродів (катоду або аноду).
Метод використовують для визначення металів, що входять до складу сплавів. З яких виготовляють апаратуру харчових виробництв і упаковку для харчових продуктів.
Кулонометрія.
Вимірявши кількість електрики в кулонах що витрачається на електрохімічне перетворення можна за законом Фарадея визначити масу речовини що приймала участь в електрохімічній реакції.
Реакції, які використовуються в кулонометрії можна поділити натри групи.
Перша група – відновлення іонів металів і виділення їх у чистому стані.
Друга група – анодне окислення металів попередньо виділених електролізом з досліджуваного розчину.
Третя група – це електрохімічні перетворення, вихідні речовини та продукти яких залишаються у розчині.
Розрізняють кулонометрію при сталому значенні потенціалу та кулонометрію при сталій силі струму.
Контрольні питання
На чому базується метод електрогравіметрії?
Що таке кулонометрія?
Лекція 17: Хроматографія та мас хроматографія. Мета: Засвоїти основи хроматографії.
План:
Основи методу.
Паперова і тонкошарова хроматографія.
Газова та рідинна хроматографія.
Контрольні питання
Основи методу
Хроматографія базується на різній сорбуючій здатності різних речовин. Основою хроматографії є нерухома фаза сорбента, наприклад силікагель, активоване вугілля, дрібнодисперсний оксид алюмінію…з високою питомою поверхнею та високою сорбуючою здатністю.
В процесі хроматографії складна суміш розділяється на окремі компоненти в процесі багатократного процесу адсорбції та десорбції. Суміш просувається через шар адсорбенту причому кожний компонент з різною швидкістю і розділяється на окремі компоненти. Для просування суміші через шар абсорбенту використовують розчинники або потік газу. Їх називають сорбатом.
Хроматографічні методи розділяють за такими ознаками:
за середовищем, у якому проводять розділення: газова, газорідинна та рідинна хроматографія;
за механізмом розділення: молекулярна, ситова, іонообмінна. осадова, розподільна;
за формою проведення процесу: колонкова. Паперова, тонкошарова. Капілярна хроматографія.
Паперова і тонкошарова хроматографія.
Як нерухому фазу використовують хроматографічний папір або тонкий шар сорбенту нанесеного на тверду плоску пластину. Нижній кінець паперу або пластинки занурюють у розчинник. Цю зону називають лінією старту. Через деякий час розчинник та речовини піднімаються на деяку висоту одночасно при цьому розділяючись.
Характеристикою компонентів суміші є величина Rf – відношення шляху, пройденого речовиною (l) до шляху, пройденого фронтом розчинника (L).
Rf = l/L
Типова паперова хроматограма.
Газова та рідинна хроматографія.
Основу цих методів складає хроматографічна колонка наповнена сорбентом. Товщина сучасних хроматографічних колонок декілька міліметрів. А довжина досягає 20 метрів. Для зручності їх виконують у вигляді спіралі. Процес у газовій хроматографії як правило відбувається при підвищеній температурі, для чого колонку поміщають в пічку.
В газовій хроматографії рухома фаза носій газ, в рідинній рідина.
Для цього існують спеціальні прилади хроматографи обладнані комп’ютером. Основні вузли: хроматографічна колонка, система подавання носія. Пристрій для введення проби, аналізатор (детектор), прилад для реєстрації сигналу.
Під час проходження досліджуваної суміші через хроматографічну колонку її компоненти селективно утримуються нерухомою фазою, а потім виходять з колонки і реєструються детектором сигнали якого автоматично записуються у вигляді хроматограми.
Кожному компоненту суміші на хроматограмі відповідає окремий пік. Ідентифікацію компонентів суміші виконують співставленням часу утримування відповідного компоненту й еталона. Час утримування (час виходу) є хроматографічною характеристикою речовини. Однаковий час утримування еталона і досліджуваної речовини свідчить про їх ідентичність. В мас хроматографічному методі аналізу додатково визначається також молекулярна маса кожного компонента.
Визначення кількісного складу компонентів суміші полягає в тому, що інтенсивність піка кожного компонента пропорційна концентрації цього компонента.
Зазначимо, що метод хроматографічного аналізу дуже чутливий тому цей метод з успіхом використовують для визначення мікро домішок різних речовин у харчових продуктах, повітрі та інших об’єктах аналізу.
В іонообмінній хроматографії як сорбенти використовуються катіоніти та аніоніти. Відповідно аналізуються катіони та аніони.
Контрольні питання
На чому базується метод хроматографічного аналізу?
Паперова та тонкошарова хроматографія.
Газова та рідинна хроматографія.
Іонообмінна хроматографія.
ГЛОСАРІЙ
Термін |
Його пояснення |
Аналітична хімія |
Природнича наука про методи визначення хімічного складу, концентрації та кількості, структури речовин та їх ідентифікації |
Аналітичні ваги |
Ваги які дозволяють зважувати речовини з точністю до четвертого знаку після коми (0,0001 г) |
Аніон |
Негативно заряджений іон |
Аргентометрія |
Метод титрометрії оснований на застосуванні стандартного розчину аргентум нітрату. |
Ареометр |
Прилад для визначення густини розчину. Як правило використовують набір ареометрів з різними діапазонами густин. |
Бідистилят. |
Двічі дистильована вода. Використовується для приготування розчинів коли визначаються мікро домішки речовин. |
Буферний розчин. |
Розчин який має майже сталий рН при додаванні кислот або основ в межах буферної емкості. |
Відкриває мий мінімум |
Найменша маса речовини що може бути виявлена аналізом |
Гравіметрія |
Метод кількісного аналізу, який базується на визначенні маси речовини. |
Граничне розведення |
Мінімальна концентрація речовини, при якій ще спостерігається ефект виявлення речовини. |
Груповий реагент |
Реагент який дозволяє виявити наявність або відсутність катіонів чи аніонів тої чи іншої групи. |
Густина |
Маса речовини в одиниці об’єму. |
Дистильована вода |
Вода яка пройшла очистку від домішок шляхом переведення в пару та її конденсації. |
Екстракція |
Вибіркове розчинення окремих компонентів суміші речовин в тому чи іншому розчинникові. |
Електрод порівняння. |
Електрод який має сталий потенціал. |
Ідентифікація |
Встановлення ідентичності однієї речовини по відношенню до другої. |
Індикаторний електрод. |
Електрод потенціал якого залежить від концентрації визначаємої речовини. |
Інтервал переходу індикатора. |
Інтервал зміни рН розчину в межах якого змінюється забарвлення індикатору. |
Іон |
Заряджена частинка. |
Іонообмінна хроматографія |
Хроматографія що базується на використанні іонно обмінних смол |
Іон-селективний електрод. |
Електрод який реагує на зміну концентрації певного іону. |
Йодометрія |
Метод титрометрії оснований на утворенні йоду та тітруванні його розчином натрій перманганату. |
Калібрувальний графік |
Графік залежності інтенсивності аналітичного сигналу від концентрації визначаємої речовини. |
Катіон |
Позитивно заряджений іон. |
Кисле середовище |
Середовище в якому переважають іони Н+. рН такого середовища менше 7. |
Кислотно-основне титрування |
Титрування речовин з кислотною функцією лугами, або речовин з основною функцією кислотами. |
Кислотно-основні індикатори |
Індикатори які змінюють свій колі р при зміні рН розчинів. |
Кількісний аналіз |
Аналіз кількості речовин або їх концентрацій. |
Комплексонометричне титрування |
Титрування в процесі якого утворюються комплексні сполуки. |
Кондуктометричне титрування |
Титрування при якому точка еквівалентності встановлюється кондуктометричним способом. |
Кондуктометрія |
Метод аналізу який базується на вимірюванні електропровідності. |
Лабораторний робочий журнал |
Єдиний документ в якому відображено всю роботу при проведенні аналізів. |
Лужне середовище |
Середовище в якому концентрація іонів Н+ та ОН- однакова. рН такого середовища 7. |
Люмінесцентний метод аналізу |
Аналіз речовини базується на використанні явища люмінесценції. |
Мас хроматографія |
Сучасний метод аналізу що поєднує хроматографію та мас спектроскопію. Використовується для аналізу складних сумішей. Речовини що розділилися хроматографією аналізуються мас спектрометром. |
Метиловий оранжевий |
Кислотно-основний індикатор В кислому середовищі розчини червоні, в лужному – жовті. Інтервал переходу при рН 3,1-4,4, рТ 4 |
Метод добавок |
До розчину що аналізується додають точно відому кількість стандарту визначаємої речовини, та визначають аналітичний сигнал без добавки та з добавкою. |
Мікродомішки |
Домішки які присутні в дуже малих кількостях. Як правило менше 0,01% |
Мірна колба |
Колба з вузьким довгим горлом та рискою. Використовується для точного визначення об’єму рідини. |
Мірний посуд |
Посуд для визначення об’ємі розчинів з великою точністю.. |
Молекулярна спектроскопія |
Основана на аналізц коливальних та обертальних спектів поглинання в інфрачервоній області спектру. |
Нейтральне середовище |
Середовище в якому переважають іони ОН-. рН такого середовища більше 7. |
Нефелометр |
Прилад для нефелометричного аналізу. |
Нефелометрія |
Аналіз що базується на вимірюванні інтенсивності світла що розсіюється суспензією речовини. |
Окисно-відновне титрування |
Титрування окисників відновниками або відновників окисниками. |
Осаджувальне титрування. |
Титрування при якому утворюється осад |
Осцилографічна полярографія |
Базується на подачі на комірку пилоподібної напруги та регістрації полярограми на екрані осцилографу. |
Паперова хроматографія |
Хроматографія що базується на використанні спеціального паперу. |
Перманганатометричне титрування |
Титрування при якому як титр ант використовують розчин калій перманганату. |
Піпетки |
Використовують для відмірювання точний об’ємів розчинів. Бувають градуйовані та не градуйовані. |
Показник титрування |
Індикатори характеризуються певним показником титрування pT який є серединою інтервалу переходу. |
Поляриметр |
Прилад для поляриметричного аналізу. |
Поляриметрія |
Аналіз оптично активних речовин що повертають плоскополяризованого світла на певний кут. |
Полярограф |
Прилад для полярографічного аналізу. |
Полярографія |
Метод аналізу що базується на вимірювання величини струму який виникає при відновленні або при окисленні речовин на електродах. |
Потенціометричне титрування |
Титрування при якому точка еквівалентності встановлюється потенціометричним способом. |
Потенціометрія |
Метод аналізу що базується на зв’язку між потенціалом та концентрацією визначаємої речовини. |
Реагент |
Речовина яка використовується для визначення іншої речовини. |
Рефрактометр |
Прилад для рефрактометричного аналізу. |
Рефрактометрія |
Аналіз який базується на вимірюванні кута заломлення речовин. |
Скляний електрод |
Індикаторний електрод в рН- метрії |
Спектр поглинання |
Графічна залежність між поглинанням та довжиною хвилі світлового потоку. |
Специфічна реакція |
Реакція коли реагент взаємодіє лише з одним іоном. |
Титр розчину |
Показує кількість грамів розчиненої речовини в 1 мл розчину. |
Титрометричний аналіз |
Прийом кількісного обємного аналізу з використанням титрування. |
Титрування |
Процес додавання титранту до визначаємої речовини до досягнення точки еквівалентності. Титрування проводять за допомогою бюреток, які дозволяють встановити точний об'єм титранту. |
Турбидиметрія |
Аналіз що базується на вимірюванні інтенсивності променю що пройшов через суспензію речовини. |
УФ- спектрофотометрія |
Метод аналізу який базується на використанні Уф променів. |
Фенолфталеін |
Кислотно-основний індикатор 4,4-діоксифталофенон, порошок білого кольору. В кислому середовищі розчини безколірні, в лужному – малиново-червоного кольору. Інтервал переходу при рН 8,0-10,0, рТ 9,0. Використовують у вигляді 0,1% розчину в 50% етанолі. |
Фіксанал |
Ампула з точним вмістом речовини. Використовується для приготування розчинів з точно відомою концентрацією. Як правило фіксанал розрахований на приготування 1л. 0,1 н. Розчину. |
Фотоколориметр |
Прилад для фото колориметричного аналізу. |
Фотоколориметрія |
Аналіз що базується на вимірювання інтенсивності світлового потоку що пройшов через розчин. |
Фотометричне титрування |
Титрування в якому точка еквівалентності фіксується фотометричним способом. |
Фотометричні методи аналізу |
Методи аналізу основані на вимірювання інтенсивності світлового потоку що пройшов через розчин, або що відбився суспензією речовини. |
Хроматограф |
Прилад для хроматографічного аналізу. |
Хроматографія |
Метод аналізу який базується на розділенні складної суміші на окремі компоненти в процесі адсорбції та десорбції. |
Якісний аналіз |
Аналіз про наявність або відсутність тих чи інших хімічних елементів, речовин, іонів. |
Сторінка
