Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ ЛЕКЦІЇ 2012-2013.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
4.49 Mб
Скачать

1. Основні принципи атомно-емісійного спектрального аналізу.

Метод являє собою визначення наявності та концентрацій тих чи інших хімічних елементів за спектром випромінювання атомів цих хімічних елементів.

Для отримання спектру випромінювання хімічних елементів речовина що аналізується нагрівається до високих температур. Під дією високих температур атоми збуджуються і електрони з основного переходять на вищі енергетичні рівні. Але на вищих енергетичних рівнях електрони перебувають недовго тривало і знову переходять на основні енергетичні рівні випромінюючи при цьому енергію певних частот. Сукупність частот на яких відбувається випромінювання атомів того чи іншого хімічного називається спектром випромінювання цього хімічного елемента.

Вивчаючи спектр який випромінює речовина що аналізується та знаючи спектри випромінювання хімічних елементів можна провести якісний аналіз проб, тобто встановити атоми яких хімічних елементів присутні в пробі.

Більш широко використовується кількісний атомно-емісійний аналіз. Інтенсивність спектральних ліній випромінювання хімічних елементів залежить від кількості атомів цих елементів тобто від їх концентрації і вимірюючи інтенсивність випромінювання можна визначити концентрацію. Зв'язок між інтенсивністю та концентрацією виражається формулою Б.А. Ломакіна.

I = a C b

Де I – інтенсивність спектральної лінії

a, b – сталі величини

Як правило вимірюють інтенсивність випромінювання не всіх спектральних ліній того чи іншого хімічного елемента, а лише однієї найбільш інтенсивної лінії в спектрі яка при цьому не перекривається з лініями випромінювання атомів інших хімічних елементів. Для відокремлення випромінювання саме потрібної частоти використовують інтерференційні світлофільтри або монохроматор.

Для створення високої температури як правило використовують полум’я газового пальника хоча інколи використовують електричну дугу, електричну іскру або плазмотрон.

Наприклад для визначення концентрацій натрію, калію кальцію та літію вимірюють випромінювання атомів цих хімічних елементів на таких довжинах хвиль:

Хімічний елемент

Довжина хвилі, нм

Натрій (Na)

589

Калій (K)

768

Кальцій (Ca)

622

Літій (Li)

670

Всього цим методом можна визначити концентрації приблизно 60 хімічних елементів що входять до складу тих чи інших сумішей.

Цей метод дуже широко використовується на практиці, тому в світі випускається різними фірмами багато приладів наприклад полуменевий фотометр Jenway PFP7.

2. Принципова схема роботи полуменевого фотометра.

  1. Дзеркало.

  2. Полум’я пальника .

  3. Інтерференційний світлофільтр або монохроматор.

  4. Фотоелемент.

  5. Фото підсилювач.

  6. Мікроамперметр.

Для створення високої температури використовуємо полум’я газового пальника. В залежності від потрібної температури (вона залежить від того який хімічний елемент потрібно визначити) використовуємо для створення полум’я різні суміші:

Суміш

Температура полум’я °С

Повітря – пропан

1800

Повітря – ацетилен

2200

Закис азоту – ацетилен

3000

Повітря – водень

2000

Закис азоту – водень

2600

Кисень – ацетилен

3200

Закис азоту - пропан

2600

В полум’я з постійною швидкістю подається розчин що аналізується. В полум’ї під дією високої температури відбувається випромінювання світла атомами хімічних елементів. Дзеркало допомагає спрямувати це випромінювання на фотоелемент. За допомогою світлофільтра або монохроматора відокремлюємо лише ту довжину хвилі у спектрі яка нам потрібна. Стум від фотоелемента після підсилювача реєструється мікро амперметром.

Найбільш широко користуються методом добавок. Спочатку вимірюють струм який створюється за рахунок наявності атомів визначаємого хімічного елементу, потім в зразок додатково вводять певну точно відому концентрацію того ж хімічного елементу (добавку) і знову визначають струм. Розрахунок концентрації проводять за формулою:

Де CX – концентрація атомів визначає мого елементу в пробі

C – концентрація за рахунок добавки

IX - струм без наявності добавки

I - струм при наявності добавки.

Для підвищення точності вимірюють інтенсивність струму з двома добавками з різними концентраціями і розрахунки тех. Проводять двічі. Результати при цьому повинні співпадати.

Інколи застосовують метод попереднього побудови калібрувального графіку. Але умови в яких відбувається побудова калібрувального графіка та умови в яких відбувається аналіз проб повинні бути абсолютно однаковими.

3. Практичне застосування методу.

Метод полуменевої фотометрії є арбітражним методом визначення іонів металів у харчовій промисловості. Наприклад іонів лужних та лужно-земельних металів у воді, соках інших напоях та інших харчових продуктах. При цьому ці продукти (наприклад сир) спочатку переводять у рідкий стан.

4. Контрольні питання

1. На чому базується атомно-емісійний спектральний аналіз?

2. Що таке спектр випромінювання атома хімічного елементу?

3. Яким чином створюється висока температура?

4. Яку функцію виконує світлофільтр або монохроматор?

5. Що таке метод добавок?

6. Застосування методу у харчовій промисловості.