Лекція 16: Електрогравіметрія та кулонометрія. Мета: Засвоїти основи електрогравіметрії та кулонометрії.
План:
Електрогравіметрія.
Кулонометрія.
Контрольні питання.
Електрогравіметрія
Електроваговий аналіз (електрогравіметрія) базується на тому ж принципі, що і ваговий аналіз (гравіметрія) але речовина яку треба визначити бере участь у електрохімічній реакції і осаджується на поверхні одного з електродів (катоду або аноду).
Метод використовують для визначення металів, що входять до складу сплавів. З яких виготовляють апаратуру харчових виробництв і упаковку для харчових продуктів.
Кулонометрія.
Вимірявши кількість електрики в кулонах що витрачається на електрохімічне перетворення можна за законом Фарадея визначити масу речовини що приймала участь в електрохімічній реакції.
Реакції, які використовуються в кулонометрії можна поділити натри групи.
Перша група – відновлення іонів металів і виділення їх у чистому стані.
Друга група – анодне окислення металів попередньо виділених електролізом з досліджуваного розчину.
Третя група – це електрохімічні перетворення, вихідні речовини та продукти яких залишаються у розчині.
Розрізняють кулонометрію при сталому значенні потенціалу та кулонометрію при сталій силі струму.
Контрольні питання
На чому базується метод електрогравіметрії?
Що таке кулонометрія?
Лекція 17: Хроматографія та мас хроматографія. Мета: Засвоїти основи хроматографії.
План:
Основи методу.
Паперова і тонкошарова хроматографія.
Газова та рідинна хроматографія.
Контрольні питання
Основи методу
Хроматографія базується на різній сорбуючій здатності різних речовин. Основою хроматографії є нерухома фаза сорбента, наприклад силікагель, активоване вугілля, дрібнодисперсний оксид алюмінію…з високою питомою поверхнею та високою сорбуючою здатністю.
В процесі хроматографії складна суміш розділяється на окремі компоненти в процесі багатократного процесу адсорбції та десорбції. Суміш просувається через шар адсорбенту причому кожний компонент з різною швидкістю і розділяється на окремі компоненти. Для просування суміші через шар абсорбенту використовують розчинники або потік газу. Їх називають сорбатом.
Хроматографічні методи розділяють за такими ознаками:
за середовищем, у якому проводять розділення: газова, газорідинна та рідинна хроматографія;
за механізмом розділення: молекулярна, ситова, іонообмінна. осадова, розподільна;
за формою проведення процесу: колонкова. Паперова, тонкошарова. Капілярна хроматографія.
Паперова і тонкошарова хроматографія.
Як нерухому фазу використовують хроматографічний папір або тонкий шар сорбенту нанесеного на тверду плоску пластину. Нижній кінець паперу або пластинки занурюють у розчинник. Цю зону називають лінією старту. Через деякий час розчинник та речовини піднімаються на деяку висоту одночасно при цьому розділяючись.
Характеристикою компонентів суміші є величина Rf – відношення шляху, пройденого речовиною (l) до шляху, пройденого фронтом розчинника (L).
Rf = l/L
Типова паперова хроматограма.
Газова та рідинна хроматографія.
Основу цих методів складає хроматографічна колонка наповнена сорбентом. Товщина сучасних хроматографічних колонок декілька міліметрів. А довжина досягає 20 метрів. Для зручності їх виконують у вигляді спіралі. Процес у газовій хроматографії як правило відбувається при підвищеній температурі, для чого колонку поміщають в пічку.
В газовій хроматографії рухома фаза носій газ, в рідинній рідина.
Для цього існують спеціальні прилади хроматографи обладнані комп’ютером. Основні вузли: хроматографічна колонка, система подавання носія. Пристрій для введення проби, аналізатор (детектор), прилад для реєстрації сигналу.
Під час проходження досліджуваної суміші через хроматографічну колонку її компоненти селективно утримуються нерухомою фазою, а потім виходять з колонки і реєструються детектором сигнали якого автоматично записуються у вигляді хроматограми.
Кожному компоненту суміші на хроматограмі відповідає окремий пік. Ідентифікацію компонентів суміші виконують співставленням часу утримування відповідного компоненту й еталона. Час утримування (час виходу) є хроматографічною характеристикою речовини. Однаковий час утримування еталона і досліджуваної речовини свідчить про їх ідентичність. В мас хроматографічному методі аналізу додатково визначається також молекулярна маса кожного компонента.
Визначення кількісного складу компонентів суміші полягає в тому, що інтенсивність піка кожного компонента пропорційна концентрації цього компонента.
Зазначимо, що метод хроматографічного аналізу дуже чутливий тому цей метод з успіхом використовують для визначення мікро домішок різних речовин у харчових продуктах, повітрі та інших об’єктах аналізу.
В іонообмінній хроматографії як сорбенти використовуються катіоніти та аніоніти. Відповідно аналізуються катіони та аніони.
Контрольні питання
На чому базується метод хроматографічного аналізу?
Паперова та тонкошарова хроматографія.
Газова та рідинна хроматографія.
Іонообмінна хроматографія.