3. Практичне застосування методу.

Атомно-абсорбційний метод аналізу широко використовується в харчовій промисловості для визначення мікро кількостей токсичних важких металів. Наприклад для визначення Купруму , Плюмбуму, Хрому, Нікелю, Кадмію, Цинку, Марганцю в воді, напоях, молоці, мясі, рибі та в інших харчових продуктах.

Тверді продукти попередньо оброблюють та переводять присутні в них хімічні елементи в розчин. Як правило проводять спалювання проб при поступовому підвищенні температури до 450°С і обробки золи розбавленою нітратною кислотою.

4. Контрольні питання

86. На чому базується атомно-абсорбційний метод аналізу?

87. Які джерела світла використовуються в цьому методі.

88. Яку функцію виконує модулятор?

89. Яку функцію виконує світлофільтр або монохроматор?

90. Застосування методу у харчовій промисловості.

Лекція 12: Фотометричний аналіз. Метод молекулярної абсорбції. Мета: Засвоїти основи фотометричного аналізу (метод молекулярної абсорбції).

План:

3. Основи методу

4. Фотометричне титрування

5. Застосування для аналізу харчових продуктів

6. Контрольні питання

4. Основи методу

Базуються на вимірюванні поглинання світла речовиною.

В залежності від довжини хвилі розрізняють методи що використовують видиме світло (= 400 – 800 нм.), ультрафіолетове (= 10 – 400 нм), інфрачервоне ( = 800 нм – 1000 мкм).

Найбільш широко використовується видимий діапазон спектру. При цьому речовина має забарвлення.

Інколи використовується для аналізу речовин які не поглинають світло, але які можна перевести в інші речовини що поглинають світло.

При проходженні світла відбувається його поглинання:

I₀ – промінь що падає

I₁ – промінь що відбився від повехні скло-повітря

I₂ – промінь що розсіявся

I₃ – промінь що відбився від поверхні скло-розчин

I₄ – промінь, що поглинувся речовиною

I - промінь, що вийшов

Користуючись однаковими кюветами фактори I₁ I₂ I₃ можна врахувати, тоді: I₀ = I₄ + I.

Згідно закону Бугера-Ламберта-Бера

I = I₀ ^. e^{-K C l}

Де К- константа речовини,

С- концентрація,

l – довжина кювети.

Існує таке поняття як оптична густина розчину D яка характеризує поглинання світла речовиною. Ця величина не має одиниць виміру і є дуже зручною у використанні так як вона прямо пропорційна від концентрації розчину.

Залежність інтенсивності променю що вийшов від товщини кювети та оптичної густини від товщини кювети:

Якщо концентрація 1 моль/л, а товщина кювети 1 см, то така величина називається молярним коефіцієнтом поглинання (). Молярний коефіцієнт поглинання характеризує чутливість методу, чим він більший тим більш чутливий метод.

Молярний коефіцієнт поглинання залежить від довжини хвилі, тому спочатку будують графік залежності молярного коефіцієнту поглинання від довжині хвилі (спектр світлопоглинання) Для цього вимірюють оптичну густину розчину на всіх світлофільтрах і знаходять довжину хвилі з максимальним молярним коефіцієнтом поглинання. В подальшому використовують саме цю довжину хвилі.

Для проведення аналізу використовують прилади фотоколориметри та спектрофотометри. В фотоколориметрах необхідна довжина хвилі забезпечується за допомогою серії світлофільтрів які виділяють певну ділянку спектру. В спектрофотометрах довжину хвилі можна встановити більш точно вони дають практично монохроматичне випромінювання і вони є більш чутливими.

Розчин що аналізується заливають у спеціальну кварцову кювету і вимірюється оптична густина розчину яка пропорційна довжині кювети та концентрації розчину. Поглинання світла розчином, що аналізується вимірюють в порівнянні з розчином порівняння який не містить визначаємої речовини. Оптичну густину розчину порівняння приймають за нуль.

Інколи використовують метод диференціальної фотометрії. В цьому методі як розчин порівняння використовують розчин з певною точно відомою концентрацією визначаємої речовини.

Екстракційно-фотометричний метод. Попередньо збільшують концентрацію визначаємої речовини методом екстракції. Використовують для аналізу мікродомішок, якщо не хватає чутливості спектрофотометричного способу.

При проведенні аналізу спочатку як правило будують калібрувальний графік залежності оптичної густини від концентрації, використовуючи речовини з відомими концентраціями, а потім визначаючи оптичну густину розчину з невідомою концентрацією по калібрувальному графіку визначають його концентрацію.

Інколи використовують метод добавок. Спочатку визначають оптичну густину розчину з невідомою концентрацією, а потім оптичну густину розчину з невідомою концентрацією в який додали відому концентрацію цієї ж речовини.

Якщо заздалегідь відомий молярний коефіцієнт поглинання визначений в ідентичних умовах, тоді, знаючи товщину кювети і вимірюючи оптичну густину. Можна розрахувати концентрацію досліджуваної речовини.

5. Фотометричне титрування

Фотометричне титрування. Точка еквівалентності встановлюється фото колориметричним способом. Для цього потрібно щоб визначаєма речовина або титрант були забарвленими.

Будують графік залежності оптичної густини від об’єму титранту. При цьому по графіку встановлюють точку еквівалентності, наприклад:

D

6. Застосування для аналізу харчових продуктів

У контролі харчових виробництв визначають колірність продуктів цукрового виробництва, колір солоду, сусла і пива у пивоварінні.

Для визначення неорганічних компонентів часто використовують утворення забарвлених комплексних сполук. Наприклад вміст іонів феруму та купруму у воді, напоях молоці. Консервах та інших продуктах.

Фотометричним способом можна визначати кобальт який входить до складу вітаміну В 12.

Для визначення іонів цинку і плюмбуму у консервах використовують екстакційно-фотометричне визначення з дитизоном.

Для визначення алюмінію використовують забарвлений комплекс з 8-оксихіноліном.

Широко використовують фотометричний спосіб для аналізу багатьох органічних сполук.

7. Контрольні питання

89. На чому базується метод молекулярної абсорбції.

90. Що таке оптична густина.

91. Що таке молярний коефіцієнт поглинання?

92. Яку довжину хвилі використовують у методі молекулярної абсорбції.