1. Основні принципи атомно-абсорбційного спектрального аналізу.
Метод являє собою визначення наявності та концентрацій тих чи інших хімічних елементів за поглинанням при високих температурах атомами цих хімічних елементів квантів світла з певними довжинами хвиль.
Метод багато в чому нагадує атомно-емісійний спектральний аналіз. Але він ґрунтується на вимірюванні не випромінювання, а поглинання світла атомами хімічних елементів.
Речовина що аналізується нагрівається до високих температур.
Для створення високої температури як правило використовують полум’я газового пальника.
Джерело випромінювання лампа з порожнистим катодом, яка дає випромінювання саме тих довжин хвиль, які поглинають атоми хімічного елемента що аналізується. При цьому для кожного хімічного елемента використовується своє джерело випромінювання (вони входять в комплект поставки приладу) що містить саме цей елемент що аналізується. Наприклад для аналізу на Купрум – лампа що містить саме Купрум та випромінює кванти світла з довжиною хвилі 324,7 нм, для аналізу на Плюмбум лампа що містить Плюмбум та випромінює кванти світла з довжиною хвилі 283,3 нм і так далі. Ці лампи досить коштовні. Існують лампами з кількома хімічними елементами, спектри яких не перекриваються.
Інтенсивність поглинання світла прямо пропорційна концентрації хімічного елемента. Але на чутливість визначення впливає також фон, адже може відбуватись не тільки поглинання квантів світла атомами визначає мого хімічного елемента, а також їх випромінювання. Для усунення впливу цього явища реєструючий прилад синхронізують з модулятором, який з певною частотою перериває світловий потік від лампи і враховує та вилучає постійний сигнал від фонового випромінювання.
Межа визначення деяких елементів сягає 10-11 10-12 грама тому метод широко використовують для аналізу мікро кількостей та домішок.
Тривалість та трудомісткість аналізу порівняно невелика, не потрібно попередньо проводити відокремлення одних хімічних елементів від інших. Хоча прилади досить дорогі та персонал лабораторії повинен мати відповідну кваліфікацію.
Всього цим методом можна визначити концентрації приблизно 70 хімічних елементів що входять до складу тих чи інших сумішей.
Цей метод дуже широко використовується на практиці, тому в світі випускається різними фірмами багато приладів наприклад квант-2А
2. Принципова схема роботи атомно-абсорбційного спектрофотометра.
Джерело випромінювання лампа з порожнистим катодом що містить той же хімічний елемент який визначаємо.
Модулятор
Полум’я пальника .
Монохроматор.
Фотоелемент.
Фото підсилювач.
Мікроамперметр.
Для створення високої температури використовуємо полум’я газового пальника. В залежності від потрібної температури (вона залежить від того який хімічний елемент потрібно визначити) використовуємо для створення полум’я різні суміші:
Суміш |
Температура полум’я °С |
Повітря – пропан |
1800 |
Повітря – ацетилен |
2200 |
Закис азоту – ацетилен |
3000 |
Повітря – водень |
2000 |
Закис азоту – водень |
2600 |
Кисень – ацетилен |
3200 |
Закис азоту - пропан |
2600 |
В полум’я з постійною швидкістю подається розчин що аналізується. В полум’ї відбувається поглинання квантів світла від лампи атомами хімічного елементу що визначається. За допомогою монохроматора відокремлюємо лише ту довжину хвилі у спектрі яка нам потрібна. Стум від фотоелемента після підсилювача реєструється мікро амперметром. Модулятор дозволяє врахувати та відокремити фонове випромінювання.
Найбільш широко користуються методом добавок. Спочатку вимірюють струм який створюється за рахунок наявності атомів визначаємого хімічного елементу, потім в зразок додатково вводять певну точно відому концентрацію того ж хімічного елементу (добавку) і знову визначають струм. Розрахунок концентрації проводять за формулою:
Де CX – концентрація атомів визначає мого елементу в пробі
C – концентрація за рахунок добавки
IX - струм без наявності добавки
I - струм при наявності добавки.
Для підвищення точності вимірюють інтенсивність струму з двома добавками з різними концентраціями і розрахунки тех. Проводять двічі. Результати при цьому повинні співпадати.
Застосовують також метод попереднього побудови калібрувального графіку. Але умови в яких відбувається побудова калібрувального графіка та умови в яких відбувається аналіз проб повинні бути абсолютно однаковими.