2. Класифікація фізико-хімічних методів аналізу.
Визначення густини, температури плавлення, кипіння.
Рефрактометрія
Поляриметрія
Оптичні методи аналізу:
Атомно-емісійний спектральний аналіз
Атомно-абсорбційний аналіз
Фотометричний аналіз
Метод молекулярної абсорбції
Турбидиметрія
Нефелометрія
Люмінесцентний аналіз, флуориметрія.
Електрохімічні методи аналізу
Потенціометрія та потенціометричне титрування
Кондуктометрія та кондуктометричне титрування
Полярографія та амперметрія
Електрогравіметрія та кулонометрія
Хроматографія та мас-хроматографія
3. Визначення густини.
Густина () – це маса речовини в одиниці об’єму.
Одиниці вимірювання г/мл або кг/м3.
Густина розчинів є функцією від концентрації тому вимірювання густини широко використовується для визначення концентрації розчинів. Для багатьох речовин існують таблиці залежності густини від концентрації розчинів.
Якщо таблиць не має то попередньо будують калібрувальний графік залежності густини від концентрації розчинів (в координатах густина розчину в залежності від концентрації) використовуючи серію розчинів з відомими концентраціями.
Визначають за допомогою ареометрів.
Визначення густини за допомогою ареометра та ареометр з вмонтованим термометром.
Як правило використовують цілий набір ареометрів на різні діапазони густин. Правильно підібраний ареометр повинен плавати в рідині.
Густина залежить від температури. Тому необхідно зазначати для якої температури визначається густина, а при необхідності стабілізувати температуру. Існують ареометри в які одночасно вмонтований термометр.
Для деяких речовин існують спеціалізовані ареометри проградуйовані не в одиницях густини, а відразу в одиницях концентрації (для спирту, цукру…).
Визначення температури плавлення та кипіння.
Температура плавлення та кипіння для кожної речовини є константами. Тому інколи для перевірки тої чи іншої речовини вимірюють температуру її плавлення та кипіння.
Чиста речовина завжди має сталу температуру кипіння. Речовина з домішками як правило плавиться при нижчій температурі та в певному інтервалі температур.
Напівавтоматичний прилад для визначення температури плавлення.
4. Контрольні питання
Що таке калібрувальний графік?
Що таке інструментальне титрування.
Що таке метод добавок?
Що таке ареометр?
В яких одиницях вимірюється густина розчинів?
Лекція 9: Рефрактометрія, поляриметрія. Мета: Засвоїти основи рефрактометрії та поляриметрії.
План:
Рефрактометрія
Поляриметрія.
Рефрактометрія
Рефрактометрія
– це визначення показника заломлення.
Показник заломлення (n)
є однією з констант, що добре характеризують
індивідуальність та ступінь чистоти
органічної сполуки.
Визначається
спеціальним приладом – рефрактометром,
який працює на принципі вимірювання
граничного кута заломлення. Якщо кут
падіння 90° (саме цей кут використовується
в рефрактометрах), то промінь світла
утворює граничний кут заломлення. При
цьому
Вимірюючи і знаючи n1 можна визначити n2 Граничний кут визначають по границі світла й тіні що спостерігається в рефрактометрах. Середовищами є скло (скляні призми) з відомим показником заломлення та середовище показник заломлення якого визначаємо.
Показник
заломлення
залежить
від:
Природи речовини
Густини
Концентрації розчину
Температури
Тиску
Довжини хвилі.
Перед
початком вимірювань прилад перевіряють
по дистильованій воді.
Індекс D означає що використовують жовту лінію в спектрі натрієвої лампи.
Верхній індекс показує температуру при якій визначають показник заломлення.
Для ідентифікації речовини показник заломлення можна визначити з точністю 3 знаки після коми, для перевірки чистоти 4 знаки після коми.
Як правило будують калібрувальний графік залежності показника заломлення від концентрації розчину по розчинах з відомою концентрацією.
Далі визначивши показник заломлення невідомого розчину визначають його концентрацію.
Інколи використовують рефрактометричний фактор F, який показує збільшення показника заломлення розчину при зростанні його концентрації на 1%.
Знаючи показник заломлення розчину та розчинника можна визначити його концентрацію.