1. Аналізуємий розчин суміші хлоридної та ацетатної кислот піпеткою на 25,0 мл переносимо у хімічну склянку місткістю 100 мл. Склянку ставимо на магнітну мішалку і включаємо перемішування розчину. У розчин занурюємо електроди від приладу для високочастотного титрування і починаємо процес титрування додаючи по 1 мл 0,100 н. розчину натрій гідроксиду.

2. Кожного разу вимірюємо струм, який проходить через електроди. Отримумо наступні дані:

   V NaOH (мл)	I мкА	V NaOH (мл)	I мкА
   2	62	11	26
   3	57	12	28
   4	51	13	31
   5	39	14	34
   6	32	15	37
   7	23	16	37
   8	21	17	44
   9	23	18	56
   10	25	19	68

3. Будуємо графік титрування суміші кислот.

4. Перша точка еквівалентності відповідає відтитровуванню сильної кислоти – хлоридної кислоти. Друга точка еквівалентності відповідає відтитровуванню слабкої ацетатної кислоти. По графіку знаходимо об’єм кислоти, що пішов на титрування хлоридної кислоти та суміші двох кислот. Об’єм лугу, що пішов на титрування ацетатної кислоти розраховуємо як різницю між об’ємом лугу, що пішов на титрування суміші кислот та об’єму лугу, що пішов на титрування хлоридної кислоти.

5. Розраховуємо вміст кислот у суміші.

6. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.

Лабораторне заняття №20

Визначення вмісту органічних розчинників хроматографічним способом.

Мета: Засвоїти метод хроматографії.

Контрольні питання

1. На чому базується метод хроматографії?

2. Паперова та тонкошарова хроматографія.

3. Газова, рідинна, іонно-обмінна хроматографія.

4. Як виглядає хроматограма?

5. Хромато-мас-спектрометрія.

Хід роботи.

Хроматографічним способом аналізу скористаємось для визначення концентрацій ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу в повітрі робочої зони.

1. Спочатку будуємо калібрувальний графік. Для цього мікрошприцем в закриту банку на 1 літр вносимо по 1 мікролітру ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу. При цьому у банці створиться концентрації цих речовин (враховуємо їх густини):

Ацетон 70,5 мг/м3

Бензол 78,5 мг/м3

Толуол 77,4 мг/м3

Ксилол 78,6 мг/м3

2. Відбираємо з банки 1 мл зразка і вводимо в хроматограф. Використовуємо колонку з сорбентом Карбовакс 20М. Температура випарника 150°С, температура колонки 100°С, температура детектору 160°С. Газ носій азот ОСЧ (особливої чистоти), швидкість подачі 30 мл за хвилину. Для забезпечення горіння пальника в детекторі ПІД подається суміш водню і стисненого повітря з швидкостями 30 та 300 мл за хвилину. При виході з хроматографічної колонки аналізуємих речовин змінюється інтенсивність іонізаційного струму в детекторі, що реєструється у вигляді хроматографічного піку.

Реєструється час виходу піку – якісна характеристика речовини та інтенсивність піку – кількісна характеристика речовини.

Таблиця1: Дані для побудови калібрувального графіку

Речовина	концентрація	Час виходу піку	Площа піку
Ацетон	70,5 мг/м3	1-00	636
Бензол	78,5 мг/м3	1-41	1972
Толуол	77,4 мг/м3	2-55	1644
Ксилол	78,6 мг/м3	4-27	1443

3. Повторюємо пункт 2 збільшивши концентрації органічних речовин в два та в п'ять разів.

Таблиця2: Дані для побудови калібрувального графіку

Речовина	концентрація	Час виходу піку	Площа піку
Ацетон		1-01	1351
Бензол		1-42	4022
Толуол		2-57	3415
Ксилол		4-28	3140

Таблиця3: Дані для побудови калібрувального графіку

Речовина	концентрація	Час виходу піку	Площа піку
Ацетон		59-1	3796
Бензол		1-43	11059
Толуол		3-01	9742
Ксилол		4-32	9028

4. Побудувати чотири калібрувальні графіки для ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу.

5. Отримуємо у викладача зразок для аналізу або дані які отримали в результаті аналізу.

6. По калібрувальним графікам визначити наявність та відсутність та концентрації ацетону, бензолу, толуолу та ксилолу в повітрі робочої зони.

7. Оформити роботу та захистити її отримавши оцінку.