51.Блок-схема атомно-эмиссионного спектрометра

В основе атомно-эмиссионного анализа лежат спектры излучения, которые испускает анализируемое вещество. Чтобы получить такие спектры, используют эмиссионные спектрометры.

1 – источник возбуждения

2 – модулятор

3 – анализатор

4 – детектор

5 – регистрирующее устройство

Описание:

Анализируемый образец, который заранее подготовлен к анализу, вносят в источник возбуждения, где происходит его испарение и атомизация, а также возбуждение атома.

Внешние валентные электроны атомов анализируемого вещества благодаря энергии источников возбуждения переходят на более высокие энергетические уровни.

Самопроизвольный возврат электронов из неустойчивого возбужденного состояния на основной энергетический уровень сопровождается испусканием излучения с характеристическими для каждого вида атомов длинами волн. Это излучение, пройдя модулирующее устройство 2, поступает в анализатор. Механический или электронный модулятор прерывает излучение, и регистрируемый на самописце сигнал становится сигналом переменного тока. Это позволяет проще усиливать сигнал, потому что усилители переменного тока просты и удобны в работе.

В анализаторе, который иногда называют спектральным прибором, производится разделение излучений по частотам и выделение спектральных линий определенных элементов. Эти линии фиксируются детектором, т.е. приемником излучения, а затем регистрируются самописцем или фотографическим методом в регистрирующем устройстве.

52.Устройство атомизации вещества и возбуждения спектров

В атомно-эмиссионной спектроскопии применяют методы, в которых атомизация и возбуждение анализируемого вещества совмещены.

Наиболее распространенными источниками атомизации и возбуждения являются: пламя, электронная искра, различные формы тлеющего разряда.

Общие требования к источникам возбуждения: 1) они должны обеспечивать необходимую яркость спектра; 2) они должны быть достаточно стабильными.

Пламя – способность давать яркий и стабильный спектр в сочетании с простой регулировкой и надежностью, позволяет широко использовать пламенные источники возбуждения.

Атомизация вещества и возбуждение его спектра в пламени имеет в основном термический характер.

Для получения пламени в плазменном атомизаторе используют газовые смеси:

1. пропан-воздух – эта смесь дает температуру 2200°К

2. ацетилен-воздух – эта смесь дает температуру 2400°К

3. водород-воздух – эта смесь дает температуру 2320°К

4. водород-кислород – эта смесь дает температуру 3033°К

Область применения этих смесей:

Пропан в сочетании с воздухом применяется для возбуждения и атомизации щелочных металлов, а также для соединений следующих химических элементов: Cu, Zn, Mg, Mn, Fe, Ni и др.

Высокотемпературное пламя водород-кислород используется для атомизации и возбуждения редкоземельных химических элементов, а также Mo и Ti.

53.Электронная дуга представляет собой разряд при силе тока порядка 5-7 Ампер и небольшом напряжении 50-80 Вольт.

Этот разряд возникает между электродами, выполненными из анализируемого материала, либо между анализируемым образцом и электродом. Температура электронной дуги при этом составляет 5000-6000°С. В такой дуге удается получить спектры почти всех химических элементов.

Но электронная дуга имеет недостатки:

1. громоздкая аппаратура

2. в некоторых случаях слишком высокая яркость спектра

3. сравнительно невысокая воспроизводимость условий возбуждения

Эти недостатки ограничивают применение дугового возбуждения в качественном и количественном анализе.

Искру получают в специальных искровых генераторах. Искра образуется так же, как и дуга, между двумя электродами, кот изготовлены из анализируемого вещества. На электроды подается напряжение пробоя. В пространстве между электродами возникает электронная искра, при которой из небольших участков поверхности электродов взрывообразно вырываются частички металлов в виде струй горячего пара.

Температура искры достигает 2000-10 000°С.

Происходит возбуждение всех элементов при искровой атомизации.

Основным достоинством искры является высокая стабильность условий разряда, следовательно и условий возбуждения, что особенно важно для проведения количественного анализа.