— пипетка; 6 — спнраль-

пая трубка; 7 — сливная

трубка.

творителя. Как водный раствор, так и органический растворитель могут подаваться в приборы са­мотеком из бутылей с нижним

т

Щ

Экстрагирование расплавами твердых органических веществ

Для извлечения некоторых неорганических комплек­сов из водных растворов В. И. Кузнецов предложил при­менять расплавы твердых органических веществ, имею­щих низкую температуру плавления. Практически при­годными оказались следующие вещества:

Т

Вещество

а

50

50

50

70

80

122

133

Парафин

Церезин

Стеариновая кислота - .

Нафталин

Бензойная кислота . . . Коричная кислота . , „

* Температуры плавления округлены.

Все указанные выше вещества в смеси даже с неболь­шим количеством амилацетата при нагревании на водя­ной бане образуют легкоподвижные жидкости, быстро затвердевающие при охлаждении в сплошную массу, при* стающую к стенкам сосуда-

Экстрагирование следует проводить только из горя­чих растворов, используя в качестве прибора большую пробирку диаметром 50 мм, длиной 300 мм. В эту пробир­ку наливают нагретый почти до кипения раствор, из которого нужно извлечь какое-либо вещество, и, обогре­вая пробирку на водяной бане, поддерживают темперагуру жидкости на заданном уровне. Жидкость следует нали­вать не более чем на одну треть высоты пробирки. К горя­чей жидкости добавляют расплавленное органическое вещество с таким расчетом, чтобы при перемешивании' жидкостей не происходило выброса их из пробирки. За­полненную пробирку можно закрыть пробкой и после этого встряхнуть несколько раз, переворачивая ее и взбалтывая. Затем пробирку охлавдают под водопровод­ным краном струей воды. Если при охлаждении повора­чивать пробирку вокруг ее оси, органическая масса с растворившимся в ней веществом затвердевает и откла­дывается около стенок. Жидкость, из которой извлечено нужное вещество, можно вылить из пробирки- Когда

53G

жидкость будет удалена, пробирку снова подогревают, расплавляют массу или переводят ее в другой сосуд или реэкстрагируют, если это необходимо.

Реэкстракцию проводят из расплавленной массы горя- чим растворителем.

Прием экстрагирования расплавами представляет прак­тический интерес. К этому же способу можно отнести экст­рагирование расплавленными жирами некоторых липои­дов с последующей реэкстракцией их и регенерацией примененного жира.

Одно и то же количество твердого экстрагирующего вещества может быть использовано многократно, если проводить каждый раз реэкстракцию.

1 Отношение концентраций растворенного вещества в обеих жидких фазах называется коэффициентом распреде­ления.

1 Подбирают такой растворитель, в котором растворимость данного вещества была бы выше, чем в исходном. Если растворен­ное вещество сравнительно мало летуче, то после экстрагирования его выделяют путем отгонки введенного растворителя. Поэтому при подборе растворителя для извлечения необходимо, чтобы его тем­пература кипения была невысокая.

2 РЖхим, I960, № и, 157, реф. 42565.

1