Методика проведения работы

Вискозиметр РВ-8 (рис. 2.2) состоит из двух точно устанавливае­мых цилиндров 1 и 2, оканчивающихся полусферой, радиус которой равен радиусу цилиндра. На поверхности внутреннего цилиндра нанесена вер­тикальная шкала с ценой деления 0,5 см. Внутренний цилиндр через тер­моизоляционную муфту 3 соединяется с осью 4. На оси надет шкив 6, который приводится во вращение при помощи грузов-разновесов, поме­щаемых на чашечки, подведенные к прочным шелковым нитям 7, переки­нутым через блоки 8. Остановка и пуск вращающейся системы осуществ­ляется с помощью тормоза 9. Цилиндр 2 верхней частью входит в выточку муфты 10 и удерживается в ней штифтами 11. Цилиндры вискозиметра помещаются внутри термостата 12. Основная часть прибора крепится к плите 14. ее можно поднимать и закреплять на стойке 15 при помощи винта 16.

Шликеры готовят следующим образом. Взять 4 стакана и в каждый из них отвесить 30-35 г каолина. В три стакана ввести различное количество 20%-ного раствора соды Na₂CО₃ (по заданию преподавателя). Затем в стаканы заливают одинаковое количество дистиллированной воды до получения в стакане без электролита густого шликера. Причем количество воды, вводимое в стаканы с электролитом, уменьшается на количество введенного раствора электролита. Стаканы закрывают и выдерживают 0,5 ч. Затем шликеры перемешивают и присту­пают к определению вязкости.

До испытания предварительно снимают кривую трения прибора с промытыми и высушенными цилиндрами. Шкив закрепляют тормозом. К концу нити подвешивают груз в 1-2 г. Освобождают тормоз и отсчиты­вают по секундомеру время семи оборотов шкива. Измерения повторяют несколько раз и определяют среднеарифметическое значение.

Рис. 2.2. Ротационный вискозиметр РВ-8

Такие же измерения повторяют с четырьмя-пятью увеличивающи­мися грузами, доводя максимальную нагрузку до 10-20 г. По результатам измерения строят график зависимости F (нагрузка) - (угловая скорость). По графику определяют усилие "q" в приборе, расходуемое на преодоление трения, при различных значениях угловой скорости.

После этого в цилиндрический сосуд 2 вискозиметра заливают оп­ределенное количество испытуемого шликера (без электролита), чтобы высота после введения цилиндра 1 была 5-8 см. Уровень 7 см соответст­вует объему жидкости 30 см³. После окончания опыта, когда цилиндриче­ский сосуд 2 снят, на цилиндре 1 проверяется, до какого уровня доходил шликер.

Цилиндр 2 закрепляется в муфте 10. Опускается плита 14 и подве­шивают грузы. Отпускают тормоз и с помощью секундомера определяют время семи оборотов вращающейся системы. Измерения осуществляются при 8-10 последовательно увеличивающихся нагрузках, чтобы при мак­симальном грузе фиксируемое время составляло не менее 7-8 с. При ка­ждой нагрузке измерения проводят 5-6 раз и определяют среднее арифмети­ческое. После окончания серии опытов с данной порцией шликера ци­линдр снимают, вымывают и заливают следующий состав (шликер с 1 мл Na₂CО₃. затем с 2 и 3 мл).

Результаты наблюдения и определения вязкости записывают в табл. 2.1. Записывают также уровень шликера h и находят константы при­бора для данного уровня К и K₁ из рис. 2.3 а, б.

Таблица 2.1

Результаты опытов и расчетов

Ш л и к е р	Масса груза F, г	Время 7 об. с	Угловая скорость. (7/τ), об/с	Усилие трения q, г	Q (F- q), г	Па с	Т, Па с-1	Р, М П а	Константы
									Qо	Pк
1
2
3
4

Для вискозиметра РВ-8 расчетные данные по определению посто­янной прибора К нанесены на график (рис. 2.3, а). Значения , получен­ные при различных нагрузках, не являются одинаковыми. По данным строится график в координатах - Р, где Р - напряжение сдвига (МПа), которое находят по формуле:

Значения константы К₁, в зависимости от величины h приведены на рис. 2.3, б.

Если график - Р представляет кривую, убывающую с увеличением Р (т.е. течение шликера соответствует бингамовскому), то по тем же экс­периментальным данным можно найти значения пластической вязкости и предельного напряжения сдвига.

Для этого средние значения , полученные при каждой нагрузке Q, от­кладывают в координатах Q – f( ) (рис. 2.4). Проводят прямую до пересече­ния с осью абсцисс, на которой она отсекает отрезок Q_о, т.е. нагрузку, со­ответствующую началу пластического течения шликера в вискозиметре. Тогда по аналогии, предельное напряжение сдвига МПа.

Рис. 2.3. Зависимость констант К (а) и К₁(б) визкозиметра РВ-8 от уровня шликера

Пластическую вязкость определяют по формуле:

Эффективная вязкость вычисляется по формуле:

где F – масса груза, вращающего цилиндра вискозиметра, кг; q – трение в подшипниках при данной угловой скорости, определенное по ранее со­ставленному графику; – число оборотов цилиндра, ч.

Рис. 2.4. Зависимость угловой скорости от нагрузки Q

Значения и берут по графику (рис. 2.4) вблизи конечной экс­периментальной точки.

Величина, обратная вязкости , называется текучестью:

Контрольные вопросы:

1. Электрокинетические явления в высокодисперсных системах, причины их образования.

2. Строение двойного электрического слоя.

3. Строение мицеллы.

4. Мицеллярные формулы.

5. Строение коллоидной частицы SiO₂.

6. Величина электрокинетического потенциала, какими способами можно изменять его значение в дисперсных системах?

7. Механизм процессов коагуляции и пептизации, способы влияния на эти процессы.

8. Свойства высокодисперсных силикатов в виде гелей.

_{9. Коллоидные свойства системы глина – вода.}

_{10. Кремнезем в высокодисперсном состоянии.}

_{11. Классификация дисперсных систем по агрегатному состоянию дисперсной фазы и дисперсионной среды.}

Лабораторная работа № 3

Определение вязкости стекла по методу растяжения

стеклянного образца

Цель работы: ознакомление с методами определения вязкости; определение вязкости стеклянного образца по методу растяжения.

Оборудование и материалы: вискозиметр ВМ, испытуемый образец, штангенциркуль, весы.

Основные понятия

Вязкость представляет собой свойство, характеризующее внутрен­нее трение жидкости. Если мысленно выделить в жидкости какой-либо слой и приложить к нему определенную силу, заставляющую этот слой двигаться, то вследствие трения в движение придут и слои, прилегающие к первому слою, причем скорость их движения будет постепенно умень­шаться но мере удаления от слоя, которому сообщено движение (т.е. бу­дет иметь место определенный градиент скорости). Связь между силой, приводящей в движение слои, и скоростями их движения будет выражать­ся для неупругой жидкости уравнением Ньютона:

где F – приложенная сила; S – площадь соприкосновения слоев жидкости; V₁ – скорость движения первого слоя; V₂ – скорость движения второго слоя; х – расстояние между слоями; – не зависящий от градиента скоро­сти коэффициент пропорциональности, который называется коэффициентом внутреннего трения или коэффициентом вязкости. Коэффициент вязкости имеет размерность Па^.с. Коэффициент вязкости часто называ­ют динамической вязкостью. Величина, обратная вязкости 1/ называется текучестью. Иногда бывает удобно использовать величину, равную от­ношению вязкости жидкости к ее плотности . Эта величина называется кинематической вязкостью и выражается м²/с.

При изготовлении большинства силикатных продуктов в процессе их обжига происходит частичное или даже полное плавление исходных материалов. Образовавшаяся при этом жидкая фаза оказывает большое влияние на технологический процесс, а также и на свойства готового про­дукта.

Изучение вязкости силикатных расплавов важно для процессов варки, осветления и выработки стекла, обжига огнеупоров и керамики, разрушения огнеупоров под действием шлаков, в явлениях диффузии, при взаимодействии кристаллических и жидких фаз. Вязкость шлаков имеет большое значение в работе доменных и других печей.

Силикатные расплавы, как правило, имеют высокую вязкость. Это объясняется тем, что в них присутствуют крупные полимерные кремне­кислородные анионы, крупные ассоциированные частицы и цепочки раз­личного размера и формы, которые мешают течению жидкости под дей­ствием напряжений сдвига.

Вязкость силикатных расплавов зависит от многих факторов. Од­ним из них является температура.

С повышением температуры вязкость силикатных расплавов пони­жается вследствие броуновского движения, ослабления и разрыва связей между структурными группами и распада ассоциаций, а при охлаждении - возрастает. Вязкость является сложной функцией от температуры, и универсальной формулы зависимости вязкости от температуры не суще­ствует.

Предложен ряд эмпирических зависимостей вязкости от температу­ры, которые, как правило, применимы только для определенного огра­ниченного интервала температуры. Так, например, изменение вязкости в зависимости от температуры Т для силикатных расплавов может быть выражено уравнением Френкеля:

где А и В – постоянные, зависящие от химической природы расплава. Это уравнение применимо для жидкостей, в которых ассоциация полностью отсутствует, либо степень ее в рассматриваемом интервале температур остается неизменной. Для силикатных расплавов степень ассоциации с изменением температуры меняется, поэтому указанное уравнение приме­нимо только в области очень высоких (когда процессы ассоциации малы) или очень низких (когда процессы ассоциации уже завершены и ее сте­пень остается неизменной) температур.

К.С. Евстропьев предложил упрощенную формулу температурной зависимости вязкости:

где А и В – постоянные, зависящие от химической природы расплава.

Кривые зависимости вязкости от температуры для силикатных расплавов имеют различный вид. Рассмотрим кривую зависимости вязкости от температуры для обычных силикатных стекол (рис. 3.1).

Рис. 3.1. Зависимость вязкости стекла от температуры

Температура Т_g (для промышленных стекол ~500°С) является темпера­турной границей хрупкого состояния, ей отвечает вязкость примерно 10¹³ Па^.с. Температура T_f представляет, собой температуру размягчения стекла (для промышленных стекол 650...700^оС) при этом вязкость падает до 10⁹ Па^.с и стекло приобретает способность вытягиваться в нити и спекаться. Интервал температур T_g-T_f называется интервалом размягчения или ано­мальным интервалом, ввиду скачкообразного изменения ряда свойств стекла в этом температурном интервале. Температуру T_s, можно назвать условной температурой плавления стекла (около 1400^оС для обычных промышленных стекол) и верхним пределом их способности кристалли­зоваться. Вязкость, соответствующая этой температуре, равна 10¹-10² Па^.с. Выработка стекла осуществляется в интервале вязкости 10²-10⁴ Па^.с, изготовление изделий – 10⁵-10⁶ Па^.с.

Вязкость силикатных расплавов также во многом зависит от их со­става. Зависимость эта сложная и правилу аддитивности не подчиняется. Вязкость силикатных расплавов зависит от состава самого расплава, вида вводимых добавок, их количества и ряда других факторов.

Достаточно полно изучено влияние таких оксидов, как SiО₂, А1₂О₃, SrO и ряда других, введение которых повышает вязкость силикатных сте­кол при всех температурах. Введение таких оксидов, как Na₂О, К₂О, Li₂O, РbО, ВаО понижает вязкость расплавов при всех температурах.

Борный ангидрид В₂0₃ и оксид кальция СаО играют двоякую роль. При высоких температурах В₂O₃ значительно понижает вязкость стекол. При низких температурах введение его в количестве до 15% понижает вязкость стекла, а при дальнейшем увеличении содержания В₂О₃, проис­ходит повышение вязкости.

СаО при низких температурах повышает вязкость стекла, а при вы­соких температурах добавка 8-10% СаО приводит к снижению вязкости, при больших содержаниях СаО в шихте вязкость расплава возрастает.

Влияние на вязкость катионов различных металлов можно распо­ложить по следующей схеме:

_{Li > Na > K > Pb,}

т.е. в ряду одновалентных катионов наиболее сильно понижает вязкость стекла литий Li⁺, у которого ионный радиус является наименьшим.

У двухвалентных катионов, наоборот, больше всего вязкость по­нижает свинец, а их действие можно представить следующим образом:

_{Pb > Ba > Ca > Mg.}

Для определения вязкости силикатных расплавов существует много методов. Наиболее распространенными являются метод падающего шара, метод вращающегося цилиндра и метод растяжения стеклянного образца, которые используются для различных значений вязкости.