Методика проведения работы

Определение скорости перерождения и степени тридимитизации кварцитов сводится к их обжигу в течение 1 ч при температуре 1 450°С и определению их истинной плотности до и после обжига. Подвергать квар­циты многократному обжигу для определения скорости их перерождения нет необходимости. Многочисленные опыты показали, что решающим является первый обжиг.

Определение скорости перерождения кварцитов состоит из сле­дующих операций:

1. Измельчить кварцит в тонкий порошок. Примерно 10 – 12 г кварци­та измельчают сначала в металлической ступке, а затем растирают в фар­форовой ступке до тонкой пудры (до полного прохождения через сито № 008). Измельчение проводится порционно, после просеивания через сито остаток возвращается на помол. Измельченная проба усредняется.

2. Порошок разделяют на две части. Одна часть пробы идет на определение истинной плотности до обжига, производимого пикнометрическим методом в трех параллельных пикнометрах.

3. Вторую часть пробы помещают в фарфоровый тигель, подвер­гают обжигу при температуре 1 450°С в лабораторной силитовой печи с выдержкой при этой температуре в течение часа.

4. После охлаждения обожженной пробы ее вновь измельчают в тонкий порошок и пикнометрическим способом определяют истинную плотность после обжига.

5. В зависимости от величины истинной плотности после обжига оценивают скорость перерождения кварцитов, относя их к одной из четырех групп: быстро перерождающиеся, со средней скоростью перерождения, с замед­ленной скоростью перерождения, медленно перерождающиеся (см. табл. 1.1).

6. Степень тридимитизации (т.е. процентное количество или доля α-кварца, перешедшего в α-тридимит) определяют по формуле:

где X – степень перерождения кварца в тридимит (степень тридими­тизации), %; d₁, d_2: – истинная плотность кварцита до и после обжига со­ответственно, кг/м³; d₃ – истинная плотность γ-тридимита, принимаемая равной 2 330 кг/м³.

Определение истинной плотности образцов

Определение производится пикнометрическим методом. Пикно­метр представляет собой стеклянную колбочку с капилляром, на который нанесена метка с притертой стеклянной пробкой на верхней части капил­ляра. На пробке вытравлен номер.

Метод определения истинной плотности заключается в следую­щем: сухие и чистые пикнометры (определение производится для параллельных проб) с пробкой взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г (первое взвешивание – р₁). Затем в пикнометр насыпают порошок в количестве 3 – 5 г и пикнометр с порошком вновь взвешивают (второе взвешивание – р₂). Разность между результатами первого и второго взвешивания даст величину навески порошка кварцита. После второго взвешивания в пикнометр с порошком наливают жидкость до уровня не­много ниже метки. Жидкость должна быть инертной по отношению к исследуемой пробе, то есть не растворять пробу и не взаимодействовать с ней. Кварциты практически не растворяются в воде и не взаимодействуют с ней. Поэтому в данном случае можно использовать дистиллированную воду, плотность которой равна 1 г/см³ или 1000 кг/м³.

Затем для удаления воздуха из порошка открытый пикнометр помещают на водяную баню и выдерживают в течение получаса при температуре 90^оС. После этого пикнометр с порошком и жидкостью охлажда­ют до комнатной температцуры, добавляют жидкость до уровня немного выше метки. Закрытый пик­нометр погружают до капилляра в водяной термостат, имеющий постоян­ную температуру, при которой производится определение истинной плот­ности, и выдерживают в водном термостате 30 - 40 мин для выравнивания температуры. После термостатирования пикнометр вытирают досуха, ус­танавливают уровень жидкости точно до метки и взвешивают (третье взвешивание – р₃). Затем пикнометр освобождается от жидкости и порошка, тщательно промывается, наполняется примерно до метки одной жидко­стью, вновь термостатируется, как указано выше, и после установки уров­ня жидкости точно до метки вновь взвешивается (четвертое взвешивание – р₄). Результаты взвешиваний вносят в таблицу 1.2.

Истинная плотность рассчитывается по формуле:

где d - истинная плотность, кг/м³; p₁ - масса пустого пикнометра (первое взвешивание), кг; р₂ - масса пикнометра с навеской (второе взвешивание), кг; р₃ - масса пикнометра с жидкостью и навеской (третье взвешивание), кг; р₄ - масса пикнометра с жидкостью (четвертое взвешивание), кг; d_ж - плотность жидкости, кг/м³.

Таблица 1.2