Методика проведения работы

В сис­теме ZnO – В₂О₃ составы, содержащие от ~48 до ~95% В₂О₃, при температурах выше 962^оС образуют две несмешивающие жидкости, то есть наблюдается явление ликвации. В качестве исследуемых в работе выбраны смеси, составы шихт которых представлены в табл. 5.1. Вместо борного ангидрита В₂О₃ используется борная кислота Н₃BO₃, при нагревании которой до температуры ~ 200^оС образуется борный ангидрит. Количество борной кислоты рассчитано с учетом заданного соотношения ZnO:В₂О₃ и испарения воды.

Таблица 5. 1

Составы смесей

Состав смеси, мас. %		Навеска, г
ZnO	В2О3	ZnO	Н3BO3
10	90	0,5	8,1
30	70	1,5	6,2
40	60	2,0	5,3
50	50	2,5	4,4

Взвешенные на аналитических весах пробы тщательно растирают в фарфоровой ступке и переносят в тигли емкостью 30 - 50 см³ которые помещаются в муфельную печь. Термообработка смесей производится при температуре 1 050°С в течение 30 мин. По истечении указанного сро­ка тигли при помощи металлических щипцов извлекают из печи и охлаж­дают на воздухе.

Содержимое тигля извлекается осторожным постукиванием молот­ка по дну тигля.

Полученные образцы исследуют визуально, первые три состоят из двух слоев: верхнего матового стекла, обогащенного борным ангидридом, и нижнего - прозрачного, обогащенного оксидом цинка.

Толщина слоев колеблется в зависимости от соотношения исход­ных компонентов. По диаграмме состояния, представленной на рис. 5.3, определяется положение экспериментальных точек, по правилу рычага рассчитывается количественное соотношение равновесных фаз, определяется их химический состав.

Рис.5.3. Диаграмма состояния системы ZnO - B₂O₃

Образец, состав которого при 1 050°С на диаграмме лежит вне купола ликвации, представляет собой прозрачное однородное стекло. Таким образом, выполненные исследования показывают, что состав и со­отношение несмешиваюшихся жидкостей находятся в строгой зависимо­сти от химического состава исходных шихт и температуры.

Далее проводят микроскопическое исследование и определение ис­тинной плотности пикнометрическим способом (см. работу №1) полученных стекол. Оп­ределение показателя преломления и плотности матового и прозрачного стекол проводят в составах 1 - 3. т.е. там, где имеет место расслоение Тождество показателей преломления и плотностей матовых (или прозрач­ных) стекол во всех составах свидетельствует о том. что при определен­ной температуре состав несмешиваюшихся жидкостей остается постоян­ным независимо от химического состава исходных шихт, изменяется только количественное соотношение двух ликвирующих фаз. Данные исследования приводятся в отчете.

Контрольные вопросы:

1. Что такое система, фаза, компонент, число компонентов, параметры системы, степень свободы, число степеней свободы?

2. Правило фаз Гиббса, его значение.

3. Значение диаграмм состояния гетерогенных систем.

4. Элементы строения двухкомпонентных диаграмм состояния.

5. Разновидность химических соединений, присутствующих в двухкомпонентных системах.

6. Определение последовательности фазовых превращений, протекающих при отнятии теплоты (охлаждении системы) или нагревании смеси.

7. Диаграммы состояния двухкомпонентных систем с полиморфными превращениями.

8. Диаграммы состояния двухкомпонентных систем с твердыми растворами.

9. Диаграммы состояния двухкомпонентных систем с ограниченной растворимостью веществ в жидкой фазе (ликвацией).

10. Правило рычага, применяемое для выполнения количественных расчетов равновесных фаз.