КУРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
БЕЛОВ П.А.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ НАНОТЕХНОЛОГИИ
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО МАТЕРИАЛАМ И МЕТОДАМ НАНОТЕХНОЛОГИИ
Курск 2012
КУРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
БЕЛОВ П.А.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ НАНОТЕХНОЛОГИИ
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО МАТЕРИАЛАМ И МЕТОДАМ НАНОТЕХНОЛОГИИ
Курск 2012
БКК 22.379я73
К54
Рецензент:
доктор технических наук, профессор И.А. Ключиков
П.А. Белов
К54 Материалы и методы нанотехнологии указания к выполнению лабораторных работ: для студентов факультета физики, математики, информатики.
Курск: КГУ, 2012.-136 c.
Учебное пособие написано в соответствии с требованиями ФГОС третьего поколения. Предназначено для бакалавров, обучающихся по направлению 210100 «Электроника и наноэлектроника». Содержит методические рекомендации по выполнению десяти лабораторных работ по физическим основам электроники. Приведены теоретические сведения, описаны методы измерений, экспериментальные установки и порядок выполнения работ, изложена методика обработки результатов измерений.
© Курский государственный университет, 2012
© Белов П.А. 2012
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Настоящее учебное пособие предназначено для студентов факультета физики, математики и информатики специальности «Электроника и наноэлектроника» и написано в соответствии с действующей университетской программой. Перед тем как выполнять лабораторные работы, студент должен изучить теоретическую часть работы, познакомиться с экспериментальной установкой, понять суть метода измерений и порядок обработки результатов эксперимента. По каждой работе студент обязан оформить отчёт по установленной форме, в котором следует уделить внимание обработке результатов измерений, представлению графиков изучаемых зависимостей и выводам по выполненной работе.
Методическое пособие включает изучение моделирования процессов получения наноматериалов. Изучение процессов и методов контроля молекулярно-лучевой эпитаксии.
Перед тем как выполнять лабораторные работы, студент должен изучить теоретическую часть работы, познакомиться с экспериментальной установкой, понять суть метода измерений и порядок обработки результатов эксперимента. По каждой работе студент обязан оформить отчёт по установленной форме, в котором следует уделить внимание обработке результатов измерений, представлению графиков изучаемых зависимостей и выводам по выполненной работе.
К выполнению лабораторной работы студент допускается только с разрешения преподавателя после контроля его подготовленности. В процессе выполнения работы каждый студент должен тщательно произвести необходимые измерения, записать их результаты и необходимые для оформления протокола данные. По окончании работы студент должен подписать протокол у преподавателя и получить задание на следующее занятие. Протокол сохраняется студентом и прилагается к отчету по работе.
Перед сдачей отчета преподавателю необходимо подготовить ответы на контрольные вопросы, приведенные в конце описания каждой лабораторной работы. Полностью оформленный отчет предъявляется преподавателю при сдаче зачета по данной лабораторной работе.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Моделирование процесса получения пленок поликристаллического кремния осаждением из газовой фазы.
Цель работы: Изучить основные закономерности получения пленок поликристаллического кремния из парогазовой фазы и определить факторы управления этими процессами. Изменяя термодинамические и конструктивные параметры модельного процесса получить слои поликремния заданной толщины и качества.
Теоретическое введение
Полупроводниковые плёнки сегодня используются в микроэлектронике (транзисторах, интегральных схемах и диодах) выполняют функции резистивных слоев и должны соответствовать необходимой зернистости.
Конструкции современных сверхбольших интегральных микросхем (СБИС) требуют создания многослойных структур на кремниевой подложке. Одним из таких слоев является плёнка поликремния, которая служит в качестве межсоединений активных элементов МОП-транзисторов, затворных электродов, высокоомных резисторов и диффузионных источников для формирования неглубоких переходов, а также заглубленных контактов.
В связи с широким применением плёнки должны обладать различными значениями удельного сопротивления, что определяется легированием и зернистносью, Вследствие выше сказанного важно изучать свойства плёнок поликремния.
Метод осаждения из газовой фазы посредством химических реакций в объёме и на поверхности при низких давлениях (LPCVD-процесс) широко используется в современной технологии микроэлектроники для создания пленок поликремния. Необходимым условием получения качественных слоев поликремния является контроль их электрических, структурных и других физических характеристик при проведении технологических операций обработки структурных элементов интегральных микросхем.
Необходимым условием получения качественных, с заданными свойствами слоёв поликремния является контроль их структурных, электрических и других физических характеристик при проведении технологических операций формирования структурных элементов СБИС. Структура зерна поликремния характеризуется его средним размером, кристаллографической ориентацией и распределением по размерам. Размер зерна в существенной степени определяет распределение легирующих элементов по его объёму и, в конечном счете, влияет на величину проводимости плёнки поликремния.
Химические методы получения пленок
1. Восстановление тетрахлорида кремния водородом
Процесс осаждения поликристаллических пленок с использованием тетрахлорида кремния заключается в том, что через реактор пропускают поток водорода с примесью тетрахлорида кремния. При температуре выше 873 К тетрахлорид кремния восстанавливается на поверхности диэлектрической или монокристаллической подложки. Образующийся кремний осаждается на подложке в виде поликристаллической пленки, а другие продукты реакции уносятся потоком газа. Реакция протекает по следующему уравнению:
(1.1)
Увеличение концентрации тетрахлорида кремния приводит к травлению поверхности кремния, что уменьшает скорость роста поликристаллических пленок кремния.
Реакция травления описывается уравнением
(1.2)
Кинетика процесса осаждения поликристаллических пленок кремния в системе SiCl4+H2 сложна и количественная связь между исходной концентрацией SiCl4 и общим количеством выделившегося кремния, а также других продуктов реакции пока не установлена. По мере повышения температуры смеси сначала происходит частичное восстановление SiCl4 до SiHCl3:
(1.3)
При дальнейшем повышении температуры, когда SiHCl3 приходит в контакт с нагретой подложкой, может произойти восстановление SiHCl3 до Si:
(1.4)
Альтернативная технология получения плёнок поликремния - это восстановление силана.С одной стороны данная технология сложна,т.к. для получении плёнок используется высокое давление, но с другой стороны - материал получается высокой чистоты, а при хлоридной технологии может быть загрязнение материала примесями.
Воспроизводимость результатов при осаждении поликристаллических пленок кремния зависит от постоянства концентрации тетрахлорида кремния в газовом потоке. В связи с этим способ насыщения потока тетрахлоридом кремния весьма существенен.
На рисунке 1.1 приведена зависимость скорости осаждения поликристаллических пленок кремния от концентрации SiCl4 и SiH4 в парогазовой смеси.
Знак штрих относится к процессам, проведенным в электрическом поле. Температура процесса 1400 (1,2), 1500 (3), 1323 (4), 1273 (5), 1072 (6-8) и 873 К (9-12), (7, 10 -легированные бором; 8, 11 - фосфором; 12 - мышьяком). В реакционных камерах вертикального типа диаметром 160 мм при скорости газового потока 12 л/мин и концентрации тетрахлорида кремния 8-10 мол % расчет захвата тетрахлорида кремния газом-носителем проводят по давлению пара SiCl4. При таких концентрациях тетрахлорида кремния наблюдается высокаявоспроизводимость результатов.
В реальных условиях осаждения в реакторе иногда возникают конвекционные потоки и в отдельных его частях застойные зоны. Правильно выбранные конструкции реакционной камеры и способ ввода газовой смеси позволяют свести к минимуму эти явления. Единого мнения об однородности осаждаемых слоев в горизонтальных и вертикальных реакторах до сих пор не выработано. Ясно, что разноречивость данных о степени однородности осаждаемых слоев обусловлена прежде всего конструктивными особенностями реакторов и неодинаковыми параметрами процесса. В горизонтальных реакторах толщина поликристаллических пленок кремния изменяется вдоль пьедестала по ходу газа-носителя вследствие уменьшения концентрации SiCl4. Увеличение скорости общего газового потока до 30 - 40 л/мин позволяет добиться минимального разброса по толщине (± 5 % по всей длине пьедестала). При малой скорости общего газового потока (10 л/мин) равномерность по толщине обеспечивается выбором оптимальной зоны по длине пьедестала. Однако это снижает производительность процесса. В вертикальных реакторах с целью обеспечения хорошей равномерности по толщине и удельному сопротивлению используется вращение пьедестала. Газовый поток в этом случае направляют перпендикулярно подложке. В камерах колпачного типа используется система противопотока.
В горизонтальных и вертикальных реакторах применяется индукционный нагрев подложек. В качестве датчика тепловой энергии используют графитовые, стеклографитовые и молибденовые пьедесталы. С целью исключения диффузии примесей в осаждаемые слои поликристаллического кремния из пьедестала последний покрывается нитридом и карбидом кремния. Однородность пленок по толщине требует одинаковой температуры по всей длине пьедестала. Разброс температуры оказывает сильное влияние на скорость роста пленок. В температурном интервале 923 - 1173 К скорость осаждения поликристаллических слоев кремния в зависимости от типа реакционной камеры, требуемой толщины слоев и типа используемых газов колеблется в диапазоне 0,06 -0,5 мкм/мин. При индукционном и резистивном нагревах в области осаждения возникает перепад температуры до 323 К. Минимальная разность температур между центром и краем пьедестала (293,1 К) наблюдалась при расположении индуктора в средней части пьедестала.
Увеличение скорости общего газового потока приводит к выравниванию температуры по длине пьедестала. Для вертикальных реакторов минимальный разброс по температуре вдоль пьедестала достигается за счет предварительного подогрева газа-носителя до температуры 673 К. При этом подогрев газа существенно увеличивает скорость осаждения и позволяет получить качественные поликристаллические пленки кремния при температуре 1023 - 1073 К вместо 1273 - 1373 К. Снижение температуры ниже 1023 К приводит к образованию дефектных по сплошности поликристаллических слоев со значительным разбросом размера зерна. Увеличение скорости осаждения поликристаллических слоев кремния при подогреве газа-носителя объясняется тем, что с увеличением кинетической энергии и среднего пробега молекул газа происходит увеличение эффективного объема газовой фазы, принимающей участие в реакции осаждения кремния на поверхности. Это свидетельствует о том, что доставка реагентов в зону реакции и отвод продуктов реакции интенсифицируются.