Фільтрування
Для відділення часток твердої речовини від рідини в найпростішому випадку можна використовувати зливання рідини з осаду — декантацію. Однак при цьому неможливо досягти повного поділу. Якщо необхідно одержати чисту тверду речовину, проводять фільтрування або центрифугування.
Звичайне фільтрування при нормальному тиску використовують в органічних лабораторіях тільки тоді, коли відфільтровані тверді речовини непотрібні. Звичайне фільтрування переважніше вакуум - фільтрування у випадку гарячих концентрованих розчинів кристалічних речовин або розчинів кристалічних речовин у летких розчинниках, тому що при фільтруванні у вакуумі фільтр забивається кристалами, що виділяються. Крім фільтрувального папера як фільтруючий матеріал використовують деякі волокнисті маси.
Надзвичайно важливо правильно вибрати розмір приладу: велика лійка і великий фільтр зручні для швидкого фільтрування, але в цьому випадку втрати за рахунок речовини, що залишається на фільтруючому матеріалі і на стінках лійки, досить великі. Невелика лійка і невеликий фільтр дають менші втрати речовини, однак вони не підходять для фільтрування великих об'ємів. Таким чином, варто вибирати середні розміри фільтра в залежності від цілей фільтрування в кожному конкретному випадку. Розмір фільтра завжди повинний відповідати розмірам лійки.
При фільтруванні гарячих розчинів лійку попередньо підігрівають, пропускаючи через фільтр невеликої кількості чистого гарячого розчинника.
Якщо фільтрування протікає повільно і фільтруєма рідина на фільтрі сильно прохолоджується, застосовують лійку для гарячого фільтрування.
. Швидкість фільтрування прямо пропорційна різниці тиску по обох сторон фільтра. Тому в техніку часто фільтрують під тиском. Ця різниця може бути збільшена також зниженням тиску в колбі-приймачі (фільтрування при зниженому тиску — відсмоктування). У лабораторіях воно широко застосовується і дозволяє досягти гарного відділення твердої речовини від рідини, Відсмоктування застосовують в основному тоді, коли прагнуть виділити тверде; речовина, наприклад, на кінцевій стадії кристалізації.
Діаметр фільтра повинний бути небагато менше, ніж діаметр перегородки. Якщо він більший, те в стінках лійки утворяться загини, під якими проникає фільтруєма суміш. Для фільтра треба вибирати досить міцний сорт паперу. Щоб фільтр досить щільно прилягав до лійки, його змочують розчинником, з якого кристалізують, і притискають до перегородки. Якщо при фільтруванні невелика кількість води не має значення (наприклад, при фільтруванні водних розчинів), то можна зараз же почати фільтрувати. У тих випадках, коли присутність води неприпустима, вологу з фільтра і краплі води, що потрапили усередину лійки, видаляють, включивши насос на кілька хвилин або промивши фільтр спиртом, а потім тим розчинником, присутність якого не протипоказано.
ДОДАТОК №2 . Схеми стандартних приладів для роботи в органічному практикумі.
Прилад 1. Варіанти використання :
а) з перемішуванням, без : зворотного холодильника, бані для нагрівання й осушувальної трубки;
б) з перемішуванням, з осушувальною трубкою;
в) з перемішуванням, зі зворотним холодильником,з нагрівальною банею без осушувальної трубки;
г) як зображено на малюнку;
д) з лічильником пухирців замість осушувальної трубки.
Можливі операції при проведенні синтезу :
а) перемішування розчину або суспензії при кімнатній температурі;
б) перемішування.....при кімнатній температурі з захистом від вологи;
в) нагрівання...……… зі зворотним холодильником;
г) нагрівання зі зворотним холодильником із захистом від вологи;
д) контроль за виділенням газу в процесі проходження реакції (при кімнатній температурі або при нагріванні);
Прилад 2.
Варіанти використання :
а) як і в приладі 1, замість двогорлої колби може бути використана трьохгорла.
Можливі операції при проведенні синтезу :
а) додаток по краплях розчину (можна використовувати звичайну краплинну лійку з хлоркальцієвой трубкою) або рідкого реагенту до розчину (або суспензії) при перемішуванні при кімнатній температурі;
б) як в а), але з захистом від вологи повітря;
в) як в а), але при нагріванні зі зворотним холодильником;
г) як у б), але при нагріванні зі зворотним холодильником.
Прилад 3.
Варіанти використання такі ж, як і в приладі 1.
Можливі операції при проведенні синтезу :
Як і в приладі 2; додаток по краплях розчину або рідкого реагенту ( можна використовувати і звичайну краплинну лійку з хлоркальцієвой трубкою) до розчину (або суспензії) при перемішуванні механічною мішалкою, можливе нагрівання зі зворотним холодильником ( із захистом або без захисту від вологи повітря); даний прилад придатний для завантаження великих кількостей вихідних реагентів.
Прилад 4. Варіанти використання як і в приладі 1.
Можливі операції при проведенні синтезу:
Як у приладі 2; додавання по краплях розчину або рідкого реагенту до розчину (можна використовувати і звичайну краплинну лійку з хлоркальцієвой трубкою) або суспензії; при перемішуванні і контролі температури реакційної суміші; можливе нагрівання зі зворотним холодильником ( із захистом або без захисту від вологи повітря); при невеликих завантаженнях замість механічної мішалки використовують перемішування магнітною мішалкою.
Прилад 5 Варіанти використання як і в приладі 1.
Можливі операції при проведенні синтезу:
Як у приладі 2; додавання твердої речовини до розчину або суспензії при перемішуванні; можливе нагрівання зі зворотним холодильником (із захистом або без захисту від вологи повітря).
У найпростішому випадку (додавання при кімнатній температурі без захисту від вологи повітря) не потрібна лійка зі шліфом , позначена Х.
При невеликих завантаженнях замість механічної мішалки використовують магнітну мішалку (варіант А).
Можливий також контроль за температурою реакційної суміші при використанні дворогого форштосса [ див. прилад 4, термометр замість лійки (варіант Б)].
Прилад 6. Варіанти використання як і в приладі 3. Можливі операції при проведенні синтезу: Добавляють по краплях розчин або рідкий реагент до розчину або суспензії в атмосфері інертного газу (наприклад, в азоті, аргоні) при перемішуванні; можливе нагрівання зі зворотним холодильником (варіант А).
При невеликих завантаженнях замість механічного перемішування використовують перемішування магнітною мішалкою.
Контроль за температурою реакційної суміші здійснюють як описано для приладу 5 (варіант Б).
Прилад 7. Можливі операції при проведенні синтезу: Пропущення газу, попередньо висушеного й очищеного, у розчин або суспензію, при перемішуванні і контролі за температурою реакційної суміші. При цьому необхідно (на відміну від малюнка) використовувати чотиришийкову колбу. Для виходу газу четверте горло з'єднують із промивалкой лічильника пухирців (варіант А).
Можливо також нагрівання зі зворотним холодильником; у цьому випадку термометр у колбі заміняють на зворотний холодильник з лічильником пухирців повітря (варіант Б).
При малих завантаженнях здійснюють перемішування магнітною мішалкою.
Прилад 8. Можливі операції при проведенні синтезу : Нагрівання з водоотделителем (насадка Діна-Старка); завдяки застосуванню охолоджуваного водою водоотделителя, що повідомляється з реакційною судиною скляною трубкою, відбувається відділення води в процесі реакції і її час проведення значно скорочується.
Прилад придатний для азеотропного відгону води з розчинниками, що легше води, такими, як бензол або толуол. При азеотропному відгоні води з розчинниками важче води, такими, як хлороформ, чотирьоххлористий вуглець, рекомендується використовувати прилад, описаний у "Органикуме",том I,стор. 84 (1992 г).
Прилад 9. Можливі операції при проведенні синтезу: Додаток розчину або рідкого реагенту до розчину або суспензії з одночасним відгоном летучого компонента.
Варіант (А) придатний для реакції такого типу при перемішуванні (механічна або магнітна мішалка) і температурному контролі реакційної суміші (краплинна лійка міститься в насадку Кляйзена, а на її місце вставляють термометр, у шліф Х).
Варіант (Б) придатний також при відгоні великих кількостей розчинника від рідких продуктів реакції, що переганяються далі без переливання в іншу колбу (при атмосферному тиску).
Варіант (А)
Варіант(Б)
Прилад 10. Операції по виділенню отриманого продукту :
Фільтрування при нормальному тиску (А), фільтрування під вакуумом водострумного насоса (Б). При фільтруванні і промиванні кристалічного продукту працюють при зниженому тиску (склянка Бунзена зі скляним фільтром або з порцеляновим фільтром Нутча (лійка Бюхнера, склянка Тищенко, вакуумний насос).
Прилад 11. Операції по виділенню отриманого продукту : Послідовна екстракція твердої речовини за допомогою органічного розчинника (при кип'ятінні) в апараті Сокслета.
Прилад 12. Операції по очищенню отриманого продукту :
Проста перегонка при нормальному тиску або у вакуумі. При перегонці у вакуумі масляного насоса необхідно використовувати пастку, охолоджувану в судині Дьюара.
Прилад 13. Операції по очищенню отриманого продукту: Фракційна перегонка на колонку при нормальному тиску з використанням колони Вигре;
при перегонці на колонку у вакуумі рекомендується використовувати "колонкові з голівкою"( знаходиться у верху колони, див. "Органикум", стор. ),
при перегонці у вакуумі масляного насоса необхідно прилад постачити пасткою, охолоджуваної в судині Дьюара (див. прилад 12).
Прилад 14. Операції по очищенню отриманого продукту: Перегонка з водяною парою при атмосферному тиску; проміжна ділильна лійка служить для конденсації надлишкової водяної пари (можлива перегонка з пором із трійником замість лійки).
Прилад 15. Операції по аналізі реакційних сумішей і отриманих продуктів : Контроль за чистотою й ідентичністю отриманих продуктів, а також за плином реакції. Аналітична адсорбційна хроматографія - тонкошарова хроматографія (ТСХ). Нанесення речовини (А). Виявлення хроматограми елюентом (Б). Визначення речовин (звичайно за допомогою УФ світла, у випадку ж речовин, що не виявляються в УФ світлі,- за допомогою йодної камери (У). Препаративна тонкошарова хроматографія може бути використана тільки для малих кількостей речовин.
Для заміток та пропозицій: