Дослід 2. Визначення температури плавлення. 19
Дослід 3. Визначення температури кипіння спирту етилового. 21
Дослід 4. Визначення показника заломлення nД20. 21
Лабораторна робота №4.
Дослід 5. Кристалізація. 22
Дослід 6. Екстрагування. 23
Дослід 7. Сублімація. 24
Лабораторна робота №5.
Дослід 8. Проста перегонка при атмосферному тиску. 25
Лабораторна робота №6.
Дослід 9. Фракційна перегонка нафти. 26
Лабораторна робота №7.
Дослід 10. Хроматографія на папері. 28
Дослід 11. Тонкошарова хроматографія. 29
Лабораторна робота №8.
Вступ в органічний синтез. 29
Лабораторна робота №9.
Органічний синтез . 30
Лабораторна робота №10.
Залікове заняття.
Додаток №1. Основні операції, які виконуються в
хімічній лабораторії. 31
(Здрібнювання. Перемішування. Процеси нагрівання і
охолодження.Фільтрування)
Додаток №2. Схеми стандартних приладів для роботи в органічному практикумі. 37
Лабораторна робота №1.
Основні вимоги і правила роботи в хімічній лабораторії.
Техніка безпеки в хімічній лабораторії.
Перед проведенням лабораторно-практичних занять студент зобов'язаний детально вивчити відповідну тему за підручником, конспектами лекцій і методичним посібником, знати властивості реактивів і продуктів реакцій, ретельно, якщо необхідно — за допомогою викладачів, продумати хід досліджень, з'ясувати можливу небезпеку під час їхнього проведення і ужити відповідних заходів щодо її запобігання.
Працювати самому у лабораторії студентові забороняється. Він може починати роботу тільки в присутності викладача або лаборанта.
У лабораторії забороняється їсти, пити і палити. Треба працювати в чистих халатах, а в деяких випадках — у фартухах. Після виконання роботи варто обов'язково помити руки.
У лабораторії варто зберігати порядок розміщення оснащення, апаратури і реактивів. Забороняється виносити реактиви з приміщення, переносити них з витяжної шафи або титрувального столика, де, як правило, розміщають сильнодіючі речовини (сильні мінеральні й органічні кислоти, луги, бромна вода, нітробензен і т.п.), в інше місце.
Під час роботи в лабораторії слід дотримуватися тиші, чистоти і порядку розміщення оснащення і реактивів на робочому місці.
Легкозаймисті улан-баторські рідини категорично забороняється розміщати біля відкритого вогню (спиртівок, газових пальників, включених електронагрівних приладів).
Усі досліди з отруйними речовинами або з'єднаннями, що мають неприємний запах, варто проводити у витяжній шафі.
Будьте обережними під час кип'ятіння органічних речовин і їхніх розчинів! Під час нагрівання пробірок з рідинами отвіру варто направляти від себе і від людей, що знаходяться поруч. Такі роботи краще виконувати у витяжній шафі. Під час перемішування рідин пробірку не слід закривати пальцем.
Під час роботи з концентрованими мінеральними (наприклад, із сульфатною) або органічними (наприклад, із трихлороцтовою) кислотами їх варто вливати у воду маленькими порціями (бажано по стінці пробірки або колби). Не лийте воду в концентровані кислоти! Розбавляти водою концентровану сульфатну кислоту треба обережно, безперервно перемішувати, доливаючи її у воду, а не навпаки.
Під час роботи з концентрованими розчинами кислот і лугів варто користуватися захисними окулярами і гумовими рукавичками.
Категорично забороняється всмоктувати в піпетки розчини кислот, лугів і отруйних речовин. Для цього необхідно користуватися гумовими грушами. Не слід виливати надлишок реактивів із пробірок, колб, хімічних склянок і інших судин знову в той самий посуд з реактивами, оскільки останні можна забруднити і зіпсувати.
Не пробуйте реактиви на смак і не втягуйте піпеткою в рот невідомої органічної сполуки, оскільки вона може бути отруйною. Гази, що виділяються, потрібно вивчати на відстані, злегка направляючи потік повітря від приладу до себе. Не вдихайте глибоко виділені гази або пару!
Під час роботи з отруйними речовинами (наприклад, з фенолами, метанолом, дихлоретаном, нітробензеном і особливо металевою ртуттю) необхідно особливо стежити за тим, щоб вони не потрапили на столи, підлогу, тіло й одяг.
Реактиви необхідно зберігати в закритому посуді, на якій є етикетка, де зазначена назва, формула і концентрація речовини (для рідин), у деяких випадках — дату виготовлення.
Забороняється виливати в раковини умивальників залишки розчинів, що містять сильні кислоти, вогненебезпечні й отруйні речовини, сполуки, що важко змиваються з поверхні (наприклад, сульфатна кислота, нітробензен, нітрофенол і т.п.), їх варто зливати в спеціальний посуд, що щільно закривається і не б'ється (зокрема, виготовлені з пластмас). Вони знаходяться у витяжній шафі або поруч з раковиною умивальника.
Під час виконання робіт, зв'язаних з можливістю роздратування кон'юнктиви очей, необхідно надягати захисні окуляри. Роботи, зв'язані з розприскуванням рідин, виділенням отруйних газів і пари, випливає, як правило, виконувати у витяжній шафі.
Під час роботи з отруйними речовинами і речовинами, що подразнюють органи дихання або мають сильний запах, випливає, як правило, користуватися витяжною шафою, а в деяких випадках — гумовими рукавичками і противогазом. Не слід брати і переносити незахищеними руками окремі отруйні речовини (наприклад, фенол). Сипучі реактиви треба надбирати спеціальними ложечками або шпателями.
Забороняється нагрівати улан-баторські і легкозаймисті рідини і речовини (петролейний етер, бензин, етанол, ацетон і т.п.) на відкритому полум'ї. Для цієї мети варто користуватися водним огрівником або електричною плиткою з закритою спіраллю, під час перегонки — холодильником з водяним охолодженням. Не слід допускати перегонку рідин досуха — можливі вибух і пожежа. Не закривайте наглухо прилади під час проведення робіт, зв'язаних з нагріванням рідин. Можливий вибух !!!!
Під час роботи в лабораторії категорично забороняється залишати без нагляду працюючі установки, газові, бензинові та інші пальники, а також електричні нагрівні прилади.
Не викидайте в раковини умивальників використані фільтри, папір, вату, розбиті пробірки й уламки скла.
У випадку виникнення пожежі необхідно: виключити рубильники електромережі, забрати в безпечне місце пальні речовини, вогнегасником погасити полум'я або засипати піском, або азбестовим покривалом. При необхідності повідомити пожежну команду (телефон 101).
Виходячи з лабораторії, обов'язково варто виключити електронагрівні прилади, закрити водопровідний кран і витяжну шафу.
Перша допомога у випадку нещасних випадків.
Для надання першої допомоги у випадку нещасних випадків у лабораторії повинна бути аптечка, що містить:
1) бинт еластичний трубчастий медичний нестерильний (№ 1, 2 і 3); 2) вату гігроскопічну; 3) 3-5 %-і спиртовий розчин йоду; 4) бинт марлевий стерильний; 5) насичений розчин натрію гідрокарбонату ; 6) насичений розчин кислоти борної; 7) ненасичений розчин калію перманганату; 8) таблетки активованого вугілля (№ 10); 9) насичений розчин кислоти пікринової; 10) мазь борну 5 %-ну; 11) колодій; 12) лейкопластир бактерицидний 4 х 10 см.; 13) гліцерол; 14) вазелін; 15) етанол; 16) рицинова олія; 17) набір таблеток —амідопірин і анальгін (жарознижуючі, болезаспокійливі і протизапальні засоби), кислоту ацетилсаліцилову, або аспірин (протизапальний і жарознижуючий засіб), бесалол (болезаспокійливий засіб); 18) натрій гідрогенкарбонат і траву термопсису (протикашльовий засіб); настойку валеріани (заспокійливий засіб); 19) 10 %-і розчин амоніаку (збуджувальний засіб); 20) перев'язний пакет першої медичної допомоги індивідуальне з однієї або двома подушечками; 21) стаканчик для прийому ліків.
У лабораторії органічної хімії найчастіше приходиться надавати першу медичну допомогу потерпілим при опіках, зокрема:
1. При опіках вогнем:
а) на обпалену частину тіла накладають шмат вати, змочений 96 %-м етанолом;
б) при сильних опіках (коли на шкірі виникають міхури) на уражену ділянку тіла наносять 96 %-і етанол або 4 %-і розчин калію перманганату, або свіжий 5 %-і розчин таніну (на етанолі);
в) у випадку дуже важких опіків, коли ушкоджені поверхневі тканини тіла, на рану накладають стерильну пов'язку і потерпілого відправляють до медичного пункту або на станцію швидкої медичної допомоги.
2. При кислотних опіках обпалене місце промивають кілька разів водою, потім 5 %-м розчином натрію гідрокарбонату і знову водою. Уражене і промите місце змазують маззю від опіків або вазеліном, після чого перев'язують.
3. При опіках лугами обпалене місце промивають значною кількістю води, потім 0,5 %-м розчином кислоти оцтової, після чого ще раз водою, змазують маззю від опіків або вазеліном і перев'язують.
4. В разі потрапляння міцних кислот або лугів на одяг тканину негайно промивають кілька разів водою, потім 3 %-м розчином натрню гідрокарбонату (у випадку влучення кислоти) або 1 %-м розчином оцтової кислоти (у випадку потрапляння лугу).
5. При опіках шкіри фенолом (карболовою кислотою) уражене місце негайно промивають етанолом, у разі потреби на нього наносять шар мазі від опіків або вазеліну і перев'язують.
6. При бромовому опіку шкіру негайно протирають етанолом або 5 %-м розчином натрія гідрогенкарбонату, після чого на уражену ділянку наносять шар мазі від опіків або вазеліну. При необережному вдиханні пари брому уражений повинний глибоко подихати над посудиною з етанолом, випити свіжого молока і вийти на чисте повітря.
7. Бром з ураженої ділянки шкіри варто знімати ватою, змоченої концентрованим розчином натрію тіосульфату, петролейним етером або бензином.
8. В разі потрапляння кислоти в очі їх варто негайно промити водою протягом 3-5 хв, потім 3 %-м розчином натрію гідрогенкарбонату. Після надання першої допомоги потерпілий повинний негайно звернутися в пункт швидкої допомоги.
9. В разі потрапляння їдких лугів в очі їх варто негайно промити водою (як і в попередньому випадку, не допускати, щоб вони зажмурювалися) уздовж 3-5 хв, потім насиченим розчином кислоти борної, бажано закапати в кон'юнктиву краплю рицинової олії. Після надання першої допомоги потерпілий негайно повинний звернутися в пункт швидкої допомоги.
10. При отруєнні хлором або бромом потерпілого варто вивести на свіже повітря, для порушення дихального центра йому можна дати понюхати слабкий розчин амоніаку.
11. При заподіянні травм склом варто вийняти уламки скла із рани, потім прикласти до рани кусочок марлі, змоченої спиртовим розчином йоду або хлориду феруму, накласти пов'язку. При глибоких порізах накласти джгут, зробити тугу пов'язку і відправити потерпілого до пункту швидкої допомоги.
Кожна кімната лабораторії повинна мати аптечку першої допомоги і засобу для гасіння пожежі. У кожній такій кімнаті на видному місці вивішують інструкцію про запобіжні заходи щодо виникнення нещасних випадків і надання першої допомоги потерпілому. На першому занятті з органічної хімії викладач ознайомлює студентів із правилами роботи в лабораторії і технікою безпеки. Це записується в спеціальному журналі з техніки безпеки, де кожен студент, ознайомивши з цими правилами, розписується.
Правила роботи з рідким бромом та металевим натрієм.
В разі попадання на шкіру бром усмоктується нею і викликає довго що не гояться опіки і виразки. Особливо важко уражаються не огрубілі ділянки шкіри (наприклад, між пальцями і під нігтями). Пари брому вражають слизові оболонки, викликають їхнє запалення; очі червоніють і .починають сльозитися, з'являється печія в носоглотці. Відмірювання необхідних кількостей брому і виконання синтезів з його участю обов'язково проводяться у витяжній шафі з напівопущеними стулками з застосуванням гумових рукавичок і захисних окулярів або маски.
Посудина для збереження брому повинна бути досить міцною і не занадто великою по обсязі. Звичайно для цієї мети використовують товстостинні сулії ємністю не більше 1 л із притертою пробкою, поміщені в баню з піском. При переливанні брому в інші ємкості виймати посудину із піщаною банею не дозволяється.
Бром, призначений для синтезу, варто наливати в плоскодонну колбу через конічну лійку, закріплену над колбою в кільці штатива. Носик лійки повинний знаходиться усередині колби і бути значно вже її горла (щоб не утрудняти вихід повітря при заповненні колби бромом). У противному випадку можливе розбризкування брому, що знаходиться в лійці. Колбу з бромом варто негайно закрити каучуковою або притертою пробкою і віднести до робочого місця, розташованому у витяжній шафі.
У тому випадку, коли бром поступово вводять у реакційну суміш із краплинної лійки, кран останньої необхідний попередньо випробувати на герметичність за допомогою ефіру, потім ретельно видалити змащення з корпуса крана і шліфа і змазати їх фосфорною кислотою. Краплинна лійка повинна бути оснащена пробкою з короткою трубочкою, верхній кінець якої закінчується капіляром, і закріплена за допомогою лапки на штативі. У краплинну лійку не можна одноразово поміщати більш 10 мл брому. При недотриманні всіх цих застережень можливий витік брому через шліф крана під час проведення синтезу, розбризкування його з краплинної лійки і навіть" падіння останньої унаслідок вібрації приладу при включенні механічної мішалки.
Колбу після використання брому треба відразу ж вимити в раковині, що знаходиться у витяжній шафі. Для цього її ставлять у раковину так, щоб струмінь води надходив прямо в посудину, витісняють водою, пари брому. По закінченні синтезу всі деталі приладу, що контактували з бромом, миються аналогічним чином.
Вага травм, наносимых бромом, у значній мірі залежить від того, наскільки вчасно і правильно буде зроблена перша допомога. Щоб уникнути важких травм, що може нанести рідкий або пароподібний бром при несвоєчасному видаленні його з ураженого
місця, треба одночасно з реактивами, необхідними для виконання синтезу, одержати 5-10 мл етилового спирту і ватний тампон.
У випадку попадання рідкого брому на шкіру його необхідно - негайно зняти з ураженого місця сухим ватяним тампоном, кілька разів протерти ватою, змоченої спиртом, і прикласти спиртовий компрес. Якщо болючі відчуття при цьому не пройдуть, а шкіра на ураженому місці придбає рожевий колір, варто звернутися до лікаря. При влученні пару брому в дихальні шляхи негайно зробити: змочив вату спиртом, протягом деякого часу вдихати через ніс його пари, а потім вийти на свіже повітря. При цьому протипоказані різкі рухи, що приводять до хекання. Якщо описані дії не знімуть болючих відчуттів у носоглотці, варто звернутися до лікаря .
При попаданні брому на поверхню столу необхідно попередньо прикладавши до рота і носа ватний тампон, змочений спиртом, і одягнути гумові рукавички, продегазувати уражене місце сухою содою.
Правила роботи з металевим натрієм. Робота з металевим натрієм небезпечна через його високу хімічну активність. Енергійно реагує з киснем повітря, галогенами, алкілгалогенідами, сіркою і, що є найбільш істотним в умовах навчальної лабораторії, з водою. Реакція натрію з водою при одночасному контакті з повітрям супроводжується вибухом і пожежею. Пожежі, що виникли з цієї причини, найкраще ліквідувати піском.
З огляду на високу реакційну здатність натрію, більш-менш значні кількості його варто зберігати в товстостінному скляному або бляшаному посуді під шаром гасу або якого-небудь висококиплячого сухого інертного вуглеводню. Натрій, призначений для виконання синтезу, відважується в попередньо тарований стаканчик з такою кількістю гасу, щоб натрій, що відважується, цілком знаходився під його шаром.
Виймають натрій з банки за допомогою скальпеля, ножа або пінцета. Не можна брати натрій безпосередньо руками тому що, взаємодіючи з вологою шкіри, утворить натріюгідроксид, що може викликати хімічні опіки. Іноді натрій, що довго зберігається в лабораторії навіть під шаром розчинника, окиснюється і на поверхні покривається жовто-жовтогарячою плівкою. У цьому випадку поміщають шматок натрію на порцелянову пластинку або фільтрувальний папір і, підтримуючи його пінцетом, зрізують окисний шар за допомогою ножа або скальпеля. Відходи поміщають назад у банку, у якій зберігається основна частина натрію. Забороняється викидати залишки натрію в раковини або сміттєві шухляди.
Синтетичні роботи за участю натрію не рекомендується проводить у колбі, оснащеної вертикально поставленим зворотним холодильником з водяним охолодженням, тому що при недостатній герметичності пробки, що з'єднує холодильник з колбою волога, що конденсується на зовнішній поверхні холодильника, може потрапити в реакційну суміш і ускладнити протікання реакції. На поверхні столу, на якому монтується прилад для проведення синтезу за участю натрію, не повинно бути навіть слідів води. При нагріванні реакційної маси не можна користуватися водяними або паровими банями.
По закінченні введення всього натрію фільтрувальний папір, використаний для протирання натрію, поміщають у порцелянову чашку й обробляють невеликою кількістю технічного спирту. Щоб уникнути виникнення пожеж або вибухів фільтрувальний папір, що залишився після роботи з натрієм, не дозволяється викидати в сміттєву шухляду до обробки її спиртом.
Техніка безпеки при роботі зі склом.
Значна частина аварій і нещасних випадків у навчальних лабораторіях відбувається через неправильне або необережне користування з предметами, зробленими зі скла, а також у результаті того, що ці предмети мають які-небудь дефекти. Найбільше часто спостерігаються порізи рук, опіки рук при необережному дотику до сильно розігрітого скла і влучення осколків скла в очі. Передбачити й описати всі можливі причини, по яких у лабораторії відбуваються поранення рук і особи склом, неможливо. У дійсному розділі розглядаються тільки найбільш типові випадки.
Найбільш важкі поранення склом можуть бути отримані при вибухах. Крім того, травми склом можуть бути отримані: а) при проведенні перегонки у вакуумі; б) при відсмоктуванні повітря з вакуум-эксикатора, з пістолета Фішера, із приладу для вакуумної сублімації, зі склянки Бунзена при відсмоктуванні осадів і з деяких других приладів; в) при підключенні не перевірених заздалегідь мотора і латра до зібраної скляної установки (при дуже великих оборотах мотора мішалка може розбити весь прилад); г) при необережному вставлянні скляних трубок (особливо вигнутих) у недостатньо широкі отвори в пробках (особливо каучукових) або в каучукові трубки; д) при вибуху щільно закритого посуду, що містить легколеткі рідини; е) при нагріванні невірно зібраних приладів, внутрішній об'єм який не сполученій з навколишньою атмосферою. (Іноді наглухо закупореним виявляється правильно зібраний прилад, оснащений хлоркальцієвой трубкою). Це буває в тому випадку, якщо гранули хлористого кальцію були поміщені в неї давно і, поглинувши вологу, утворили щільну масу або якщо при спорядженні трубки був використаний занадто щільний ватний тампон або сильно подрібнений хлористий кальцій. Перед монтуванням хлоркальцієвой трубки в прилад треба перевірити прохідність через неї повітря; ж) при ламанні незахищеними руками скляних трубок і паличок; з) при запаюванні ампул з великою кількістю препарату або з легколеткою речовиною без застосування зовнішнього охолодження ампули.
Число травм, одержуваних при роботі зі склом, може бути значно знижене при дотриманні деяких основних правил. У тих випадках, коли можливі перераховані вище аварії, необхідно користуватися захисними масками або окулярами й охороняти руки рукавичками або рушником. Зібрані для проведення синтезу прилади ще до початку експерименту і внесення в них вихідних речовин повинні бути показані викладачеві. Справність роботи моторів для мішалок варто перевіряти до приєднання їх до приладу й обов'язково в присутності викладача.
При вставлянні в пробки скляних трубок необхідно в останніх оплавити кінці і злегка змочити їх гліцерином або водою; операцію проводити, обернувши руку рушником.
Посудини з легколеткиими речовинами повинні забезпечуватися корковою пробкою з хлоркальцієвой трубкою.
Щоб уникнути травм склом при роботі з вакуум-эксикаторах, останній необхідно поміщати в спеціальну сітку, а при фільтруванні твердих речовин на лійці Бюхнера — обертати нижню частину колби Бунзена рушником.
Перша допомога при порізах склом полягає у видаленні з рани видимих осколків скла, обробці рани 2%-ным розчином перманганату калію або перекисом водню, змазуванні ушкодженого місця спиртовим розчином йода і, у разі потреби, накладенні пов'язки. При сильній кровотечі, що неприпиняється, особливо у випадку ушкодження
артерії, рекомендується накладення джгута вище рани або тугої пов'язки зі стерильного матеріалу на рану, після чого потерпілого треба направити у медичну установу.
Лабораторна робота №2.
Лабораторний посуд. Знайомство з лабораторним посудом зі скла і з її призначенням. Правила збирання скляних установок.
Техніка безпеки при роботі зі склом.
Лабораторний посуд і його призначення.
У лабораторних умовах найчастіше використовується скляна посуда. Вона стійка до впливу більшості хімічних реагентів, легко миється і, що також немаловажно, прозора. Для виготовлення окремих частин хімічних приладів часто використовують плавленый кварц — молочно-біле, непрозоре кварцове скло, що набагато дешевше прозорого кварцового скла і витримує нагрівання до температури 1000°С. На відмінність від звичайного скла прозоре кварцове скло добре пропускає ультрафіолетові промені, тому його використовують для виготовлення колб, ультрафіолетових ламп і кювет спектрофотометрів. Тому що кварц на превелику силу піддається обробці, вироби з нього дуже дорогі.
Склянки виготовляють або зі звичайного хімічно стійкого, або з тугоплавкого скла (термостійкі). Нагрівати склянки зі звичайного скла на відкритому полум'ї не можна. Нагрівання можна вести тільки на азбестовій сітці або на водяній бані. Об'ем хімічних склянок коливається від 50 до 2000 мл. Їх використовують для допоміжних робіт з органічними рідинами і водними розчинами різних сполук.
Пробірки бувають різної величини і діаметра. Звичайні лабораторні пробірки виготовляють з легкоплавкого скла, але для особливих робіт, наприклад, при високих температурах застосовують пробірки з тугоплавкого скла або кварцу.
У хімічній лабораторії пробірки використовують для проведення реакцій з різними речовинами. При перемішуванні реактивів пробірку тримають за верхню частину великим, вказівним і середнім пальцями лівої руки, а вказівним пальцем правої руки вдаряють косим ковзним рухом по її нижній частині кілька разів. Не можна струшувати пробірку, закриваючи її пальцем, тому що при цьому забруднюються речовини, що перемішуються, а при проведенні дослідів з їдкими речовинами може бути травмована шкіра руки. Якщо пробірку необхідний нагріти, то її закріплюють у пробіркотримачі або в лапці штатива.
При нагріванні пробірки з реакційною сумішшю на відкритому полум'ї необхідно пам'ятати наступне:
1) відкритий кінець пробірки повинний бути повернуть убік
від працюючих людей; .
2) перед локальним нагріванням пробірки її необхідно рівномірно прогріти по всій довжині;
3) для запобігання википання і выплескивания реакційної суміші пробірку варто обережно нагрівати у верхній частині полум'я до появи перших ознак кипіння, потім варто забрати її з полум'я, продовжуючи нагрівати гарячим повітрям; по мірі необхідності пробірку можна вносити на короткий час у полум'я пальника.
Колби бувають плоскодонні, конічні, круглодоні і грушоподібні (мал.1). Плоскодонні і конічні колби звичайно використовують як приймачі при перегонці рідин, для готування розчинів і кристалізації. Їх не можна застосовувати при нагріванні речовин до високих температур і використовувати при роботі при зниженому тиску (через небезпеку руйнування колб). Круглодоні колби використовують для перегонки речовин, у тому числі і під вакуумом. Довжина і діаметр шийки круглодоных колб можуть варіювати. Ці колби бувають двох-, тришийкові і т.д. Круглодонные колби з відвідною трубкою називають колбами Вюрца. Вони призначені для перегонки речовин при атмосферному тиску. На відмінність від колби Вюрца колба Кляйзена має на горлі дві шийки, овід одної з якої відходить відвідна трубка. Колби Кляйзена застосовують для перегонки рідин при зниженому тиску.
Холодильники (мал. 2) служать для охолодження і конденсації пару, що утворяться при кипінні органічних рідин. Щоб уникнути втрат низкокиплячих компонентів, колби постачають зворотними холодильниками, де пар охолоджуються і конденсат повертається в реакційну суміш. При перегонці речовина конденсується в холодильнику і виділяється в приймальну колбу. Такі
холодильники називаються спадними (вони кріпляться під кутом до столу убік приймача).
Найпростішим є повітряний холодильник, що являє собою довгу скляну трубку. Такі холодильники використовують тільки для роботи з высококиплячими рідинами, оскільки ефективність повітря як охолоджуючого засобу невелика. Повітряний холодильник можна використовувати і як спадний, але при не занадто великій швидкості перегонки, для рідин з температурою кипіння більше 150°С.
У холодильнику Лібіха для охолодження і конденсації пару використовується проточна вода. Його застосовують у якості спадних для перегонки рідин з температурою кипіння менш 160°С. У якості зворотного цей холодильник малоефективний, тому що має невелику охолоджуючу поверхню.
Кульковий холодильник використовують тільки як зворотний, оскільки його охолоджуюча поверхня значно більше, ніж у холодильника Лібіха.
Змієвиковий холодильник ніколи не слід використовувати як зворотний, тому що конденсат, що недостатньо добре стікає по вигинах змійовика, може бути викинутий з холодильника і послужить причиною нещасного випадку. Змієвиковий холодильник, установлений вертикально, є найбільш ефективним зворотним холодильником, особливо для низкокиплячих речовин. Його не можна встановлювати похило, тому що конденсат може накопичуватись у середині холодильника і не доходи до приймача.
Холодильник Димрота — дуже ефективний зворотний холодильник, але іноді може бути використаний як спадний, хоча в цьому випадку будуть спостерігатися великі втрати дистиляту на змійовику.
При роботі з холодильниками, у яких охолодним засобом є вода, необхідний пам'ятати, що до водопровідного крана завжди приєднується нижній відросток «сорочки» холодильника, а верхній відводять у раковину. При цьому холодильник повинний бути цілком заповнений водою, і її циркуляція через «сорочку» не повинна припинятися, тому що відключення холодильника може привести до пожежі або вибуху.
Лійки. Лійки для фільтрування випускають
різних
розмірів — діаметром від
35 до 300 мм.
Звичайні лійки мають рівну внутрішню стінку,
але для прискореного фільтрування іноді застосовують
лійки з ребристою внутрішньою поверхнею.
Крім того, деякі лійки мають подовжений
кінець, внутрішній діаметр якого у верхній частині
менше, ніж у нижній (мал. 3); така конструкція також
прискорює фільтрування.
Лійки Бюхнера відрізняються від звичайних
лійок тим, що вони зроблені з порцеляни
і мають перегородку з отворами, на яку
поміщають фільтр (мал. 4). Лійку вставляють
у колбу Бунзена, з якої потім відкачують
повітря (див. розділ «Фільтрування»).
Рис. 4. «Лійка Бюхнера:
1 — гумова пробка під колбу Бунзе-
на; 2 — перегородка з отворами;
3 — паперовий фильт
Ділильні лійки застосовують для
поділу що незмішуються
рідин і для екстракції. Вони бувають
циліндричної, кулясті або грушоподібної
форми, із пробкою у верхній частині і з притертим
скляним краном у верхній частині
відвідної трубки (мал. 5).
Краплинні лійки призначені
для повільного введення рідини
у реакційну суміш під час
п
роведення
синтезу речовини. Вони схожі на
ділильні, але в них більш тонкі стінки
і більш довгі відвідні трубки.
Краплинні лійки складають частину
приладу і кріпляться до шийки колби на
шліфі або за допомогою гумової пробки.
Перед роботою з краплиною або
ділильною лійкою шліф
скляного крана потрібно змазати вазеліном
або спеціальним змащенням.
Дефлегматори застосовують для більш ретельної
фракційної перегонки речовин.
У верхній отвір дефлегматора вставляють
термометр, а відвідну трубку
з'єднують зі спадним холодильником (мал. 6).
Хлоркальцієві трубки застосовують для
захисту реакційної суміші від попадання
у неї небажаних домішок з повітря
пари води, оксиду вуглецю (IV)], а також від
виділення в навколишнє середовище
шкідливих речовин, що утворюються в
ході хімічної реакції. У трубку
між • двома ватними тампонами
засипають речовину-поглинач (мал. 7, а).
Хлоркальцієвую трубку закривають гумовою пробкою з вставленою в неї скляною трубкою і з'єднують із приладом. Речовиною-поглиначем може бути прожарений хлорид кальцію (у випадку, якщо речовина, що поглинається - вода) або натронне вапно ( речовини, що вбирає - воду і вуглекислий газ).
Промивні склянки застосовують для осушення, очищення або уловлювання деяких газів. Склянки Вульфа (мал. 7, б) можуть бути також використані як реакційні посудини для одержання деяких газів і як запобіжні посудини при водоструминних насосах. Запобіжні склянки Дрекселя і Тищенко мають подібну будову і принцип дії, однаковий, їх застосовують тільки при осушуванні, очисткі й уловлюванні газів.
Мірний посуд служить для виміру об'єму рідини. Мірні циліндри і мензурки (мал. 7, у, г) служать для виміру великих обсягів — от 5 до 2000 мл. Бюретки — прилади для виміру точних об'мів рідини, застосовувані переважно при титруванні (мал. 7, д). Піпетками (мал. 7, е) відміряють найбільше
точні об'єми — от 0,005 мл (для мікропіпеток) до 10-25 мл (для градуйованих піпеток і піпеток Мор). Мірні колби (мал. 7, ж) призначені для готування розчинів точних концентрацій. Вони мають довгу шийку, на якій нанесена кільцева мітка, шліф і притерта пробка. При готуванні розчину рівень рідини доводять до кільцевої мітки.
Кристалізатори — це низкобортні посудини, призначені для охолодження речовин при їхньому одержанні або кристалізації (мал. 7, з). Іноді в кристалізаторах можна проводити випарювання, але варто пам'ятати, що нагрівати їх можна тільки на водяній бані.
Ексикатори — це ємності з товстостінного скла (мал. 7, і), що складаються з масивного корпуса і притертої до нього скляної кришки. Вони призначені для розпарювання розчинів і висушування твердих речовин. Розрізняють прості і вакуум-ексикаторы. З останніх через трубку з краном за допомогою водоструминного насоса відкачуют повітря. Речовину поміщають у ексикатор у чашці Петрі. Як осушувач застосовують прожарений хлорид кальцію, оксид фосфору (V), силікагель, натронне вапно, гидроксид натрію, сульфат магнію або натрію.
Порцеляновий посуд дозволяє вести прямий обігрів речовин до температури 1200 °С. Недоліком цього посуду є її велика маса і непрозорість. Чашки для випарювання (мал. 7, к) застосовують для нагрівання і випарювання різних розчинів. Цей процес можна вести на відкритому полум'ї, але рівномірне випарювання розчинів звичайно відбувається на азбестовій сітці або водяник бані. Тиглі (мал. 7, л) застосовують для прожарювання різних речовин і для спалювання органічних сполук. З порцелянового посуду в хімічній лабораторії часто застосовують
склянки, ложки, шпателі і ступки.
Газові пальники використовуються в хімічних лабораторіях для нагрівання і прожарювання. Вони бувають двох основних типів: Бунзена (мал. 8, а) і Теклю (мал. 8, б).
Рис. 8. Газові пальники Бунзена
(а) і Теклю (б):
1 — регулятор подачі повітря;
2 — гвинт, що регулює подачу
газу
Газ підводять через нижній бічний відвід за допомогою гумового шланга. Подача повітря регулюється за допомогою регулювальної гільзи (у пальники Бунзена) або регулювального кільця (у пальники Теклю). Пальники Теклю, крім того, постачені регулювальним гвинтом для подачі газу. У залежності від доступу повітря, газові пальники можуть давати температуру полум'я від 500 °С («холодне» світлове полум'я) до 1500 °С («гаряче» несвітлове полум'я).
Найвища температура (1540— 1560 °С) спостерігається у верхній частині полум'я. У нижній його частині температура досягає лише 300-520 °С.
Дослід 1. Збирання типових установок для виконання лабораторних робіт.
Коркові і гумові пробки, а також гумові трубки, застосовуються для з'єднання частин приладів, мало стійкі до дії температур і багатьох хімічних реагентів. Так, гумові пробки і трубки не витримують нагрівання вище 140° С, а під дією деяких розчинників, наприклад бензолу, толуолу, ефіру, ацетону, або «агресивних» речовин легко набухають і руйнуються. Тому дуже зручно з'єднувати окремі частини хімічних приладів скляними шліфами. Препарати при роботі з такими приладами виходять чистими. Крім того, значно скорочується час зборки і розбирання апаратури.
Найбільш поширені конусні шліфи (мал. 9), що звичайно мають стандартні розміри («нормальні шліфи»): конус 1:10. Для позначення нормальних шліфів користуються їх верхнім діаметром (у міліметрах). Найбільше часто зустрічаються шліфи розміру 10; 14,5 і 29. Їх виконують таким чином, щоб вони були щільними і забезпечували герметичність при роботі у вакуумі. Перед зборкою приладів шліфи злегка змазують вазеліном або вакуумним змащенням. При необхідності з'єднання частин приладів з різними розмірами шліфів застосовують переходи (мал. 10). Запечені шліфи звичайно не вдається роз'єднати обертанням. Їх можна спробувати розгойдати або обережно постукати шматком дерева. Якщо це не допомагає, муфту можна злегка нагріти (приблизно до 70° С) у полум'ї пальника, що коптить, (при цьому керн повинний залишатися по можливості холодним). Сильно запечені шліфи, особливо крани, що давно не були у вживанні, або шліфи, на які потрапив луг, роз'єднуються після кип'ятіння в розведеному розчині соляної або оцтової кислот.
У методиці синтезу звичайно приводиться детальний опис використовуємого приладу. Можливі варіанти лабораторних приладів приведені в розділі " Стандартна лабораторна апаратура" (див. Додаток 2), що можуть бути використані при проведенні різних операцій після обговорення конкретного синтезу з викладачем.
Розмір реакційних колб вибирають таким чином, щоб вони були максимально заповнені на двох третин (робота при нормальному тиску) і на половину об'єму (робота у вакуумі). При реакціях, що супроводжуються сильним піненням і виділенням газу, об'єм заповнення може бути зменшений.
Перед завантаженням реагентів у прилад варто перевірити нормальну роботу механічних і магнітних мішалок, краплинних лійок і надійне з'єднання шліфів. Шліфи при зборці приладу промащуються спеціальним змащенням. При правильному з'єднанні і змащенні шліфи повинні бути прозорими.
При проведенні синтезу прилад не повинний бути цілком герметизирован !
Не використовуйте колби з тріщинами і подряпинами !
Завдання.
Зберіть стандартні прилади, зображені на схемах 1 і 3 (див. додаток).
Лабораторна робота №3.
Визначення основних фізичних констант органічних речовин.