Дослід 5. Кристалізація.
Кристалізація — процес утворення кристалів з пари, розчинів, розплавів або речовин, що знаходяться в інших кристалічних або аморфних станах. Кристалізація — один з найбільш розповсюджених методів очищення і розділення твердих речовин. Він ґрунтується на різній розчинності речовин в одному й одному й тім же розчиннику за різних температур.
Прикладом залежності розчинності речовин від температури може бути розчинність кислоти бензойної (мал. 3). Кристалізацію здійснюють з пересичених розчинів. Пересиченість досягається охолодженням гарячих насичених розчинів.
Хід роботи. У колбу місткістю 100 мл вносять 1-2 м кислоти бензойної, забрудненим деревним вугіллям, додають 50 мл води і нагрівають на плитці протягом декількох хвилин до повного розчинення. Потім беруть другу колбу, вміщають у неї лійку з фільтром. Під час нагрівання в першій колбі кислота бензойна розчиняється.
Мал. 3. Графік залежності розчинності бензойної кислоти з від температури tº
Гарячий розчин кислоти бензойної з домішками вугілля наливають частинами на фільтр лійки другої колби. Розчин фільтрується. Нерозчинні домішки залишаються на фільтрі. Після охолодження з фільтрату випадають кристали кислоти бензойної. Швидке охолодження сприяє утворенню дрібних кристалів, поступове — великих. Кристали з маточним розчином переносять на лійку Бюхнера і фільтрують.
Кристалічний осад висушують і здають лаборантові. Крім того, після висушування препарат можна використовувати для визначення температури плавлення бензойної кислоти.
Очищення кислоти бензойної методом кристалізації ґрунтується на різній розчинності її у воді за різних температур. Наприклад, за температури 18 °С така розчинність складає 2,7 г/л, при 100 °С - 59 г/л.
Задача. Результати досвіду запишіть. Зобразіть схеми приладів.
Дослід 6. Екстрагування, або екстракція.
Екстрагування (від лат. extraho — витягаю) — поділу суміші рідких або твердих речовин за допомогою вибіркових (селективних) розчинників (екстрагентів), що ґрунтується на різній розчинності в них компонентів суміші. Екстрагування, або екстракцію, широко застосовують у хімічній, нафтопереробній, харчовій, металургійній, фармацевтичній й іншій областях промисловості. В аналітичній хімії метод використовують для розділення близьких за своїми властивостями хімічних елементів (наприклад, ніколу і кобальту, цирконію і гафнію і т.п.), концентрування слідів того чи іншого хімічного елемента. В органічній хімії метод використовують для добування жирів і алкалоїдів, у металургії — для збагачення руд металами, у водному господарстві — для очищення від шкідливих домішок питної води і для інших цілей.
Хід роботи. Екстракцію проводять за допомогою спеціальних приладів: апарата Сокслета (мал. 4), а якщо його немає — за допомогою ділильної лійки. У цьому випадку беруть колбу місткістю 100 мл, насипають 2-3 м гідрохінону С6Н4 (ОН)2 і додають 40 мл води. Суміш перемішують і нагрівають на водному огрівнику. Розчин охолоджують і виливають у ділильну лійку місткістю 100 — 150 мл. Додають 10-15 мл діетилового етеру. Лійку закривають пробкою, струшують і розміщають похило, відкивають кран, випускаючи пару етеру.
Мал. 4. Апарат Сокслета: 1 — колба;
2 — екстрактор; 3 — трубка для стікання екстракту;
4 — гільза; 5 -холодильник; 6 — паровідвідна трубка
Ділильну лійку повертають краном донизу, потім доверху. Після цього знову відкривають кран, щоб випустити пару діетилового етеру, і суміш знову збовтують. Після повторного збовтування лійку знову перевертають пробкою догори і ставлять у кільце штатива на деякий час до чіткого розділення етерного і водного шарів. Снову виймають пробку, повільно відкривають кран і випускають воду. Верхній етерний шар виливають крізь верхній отвір ділильної лійки в порцелянову чашку. У подальшому етер обережно випарюють на водному огрівнику у витяжній шафі. На дні чашки залишаються дрібні кристали гідрохінону.
Задача. Замалюйте схему досліду і запишіть його результати.
Екстрагуємо водну суспензію аніліну ефіром.
Ефірний шар відокремлюємо, на дві частини – дві лаб. роботи:
Перегонка суміші + випаровування